液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2±2.72)%,(k=2,置信区间为95%),主要来源于仪器重复性。

HPLC-DAD法测定兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米

建立了兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米的HPLC-DAD检查方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL/min;进样量20μL;二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190~400nm,提取波长为272nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,呋塞米与其他组分在色谱条件下分离情况良好。呋塞米在2.0~100.0μg/mL范围内线性关系良好,R^(2)=0.9999。回归方程为:Y=1.0629X+0.0685,R^(2)=1.0000。按高、中、低三个浓度水平添加呋塞米,每个浓度水平各平行配制3份阳性添加样品溶液进行测定,每个平行进样2次,测得平均回收率为100.8%,RSD=1.0%。方法的检测限为1.0μg/mL。方法准确,可靠,可以用于检查兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米。

HPLC-DAD法测定复方麻黄散中非法添加喹烯酮

建立了复方麻黄散中非法添加喹烯酮的HPLC-DAD检查方法。以C18柱为固定相,甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190~400 nm,提取波长为314 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,该色谱条件下喹烯酮与其他物质分离良好。喹烯酮在2.0~100.0μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9999。喹烯酮在复方麻黄散中的平均回收率为101.4%,RSD为0.5%;方法的检测限为0.25 g/kg。该方法简便,准确,可靠,可以用于检查复方麻黄散中非法添加喹烯酮。

普通高效液相色谱-二极管阵列法自动筛查识别兽药中非法添加物的研究

为了建立兽药中非法添加物筛查的自动识别方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-醋酸铵溶液(99∶1)为流动相A,甲醇-醋酸铵溶液(99∶1)为流动相B,二极管阵列检测器测定目标物对照品,记录色谱图和光谱图,建立其主成分紫外光谱和保留时间数据库。兽药样品经处理后上机检测,采集主要成分的紫外光谱及相应保留时间信息,执行峰跟踪,使用光谱库筛选结果,仪器自动识别检测兽药的成分。结果:采用普通高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器即可筛查识别农业农村部公告第169号中需要使用超高效液相色谱-二极管阵列法进行筛查的全部153种化合物中的149种,另增加了47种新的化合物,使能够自动筛查识别的非法添加目标物达到196种,并明确了各化合物的最佳提取波长。结论:建立的普通高效液相色谱-二极管阵列法可自动识别兽药中非法添加目标物,方法简单、快速、成本低、效率高;通过方法移植和数据共享,可在具有同类型设备的实验室推广应用。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中头孢拉定残留

建立测定鸡肉中头孢拉定残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡肉样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB柱固相萃取净化,0.2%甲酸水溶液稀释,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,基质加标外标法定量。实验结果表明,头孢拉定在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998),定量限为1μg/kg。向空白鸡肉中添加头孢拉定含量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、10.0μg/kg时,回收率在77.3%~106.8%之间,相对标准偏差在3.2%~10.5%之间。本方法操作简便、快捷,实验结果准确、稳定,可满足鸡肉中头孢拉定残留量的检测。

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。

高效液相色谱法同时测定兽用复方氨基比林注射液中二组分含量的研究

建立了兽用复方氨基比林注射液二组分含量测定的高效液相色谱法。以C18柱为固定相,0.05 mol/L的磷酸二氢钾(用三乙胺调节p H值到8.2)︰乙腈=75︰25为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长240 nm。采用外标法定量计算含量。巴比妥的线性范围为5.6~280μg/m L,回归方程为y=21.856x+42.143(n=5),相关系数R2=1.0000;氨基比林的线性范围为14.3~715.0μg/m L,回归方程为y=22.267x-13.009(n=5),相关系数R2=1.0000。巴比妥80%、100%、120%三个添加水平的回收率在97.86%~101.06%之间,相应的氨基比林的回收率在99.48%~100.84%之间。方法专属性强,灵敏度佳,准确度高,能够有效控制兽用复方氨基比林注射液的质量。

HPLC法测定四君子散中甘草酸的含量

四君子散是中医补气的一个代表方剂，组成为：党参60g，白术（炒）60g，茯苓60g，甘草（炙）30g。党参其味甘、性平，入脾脏、肺脏二经，具有补中益气、生津和胃之功效。白术其性温，味甘、苦，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎之功效，常用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安等症。茯苓性甘、淡、平，入心脏、脾脏、肾脏经，

贵州省兽药监督抽检质量现状与对策分析

通过对2011—2016年贵州省兽药的质量情况进行监督抽检,分析存在的问题及原因,并从兽药监督抽检体系建设和提升企业能力建设等方面提出建议,旨在加强全省兽药质量监管力度,提高兽药产品质量。

现代色谱技术在中药检验中的应用及进展

在医疗改革新形势下,中药的安全性日渐成为医学界关注的重点问题,开展科学有效的中药检测工作意义重大。现阶段,我国色谱研究工作进展迅速,分离、检测等技术方面取得了巨大进步,检测系统自动化分析和微量检测等性能日臻成熟,为中药检测工作的开展提供了重要技术支持。当前关于现代色谱技术在中药检验中应用的研究较多,对现代色谱技术在中药检验中应用及研究进展进行了综述,以期能为中药检测工作提供有效借鉴。

畜禽养殖业兽药使用存在的问题及对策

畜禽养殖过程中,兽药发挥着重要的作用,目前我国兽药监管部门加强安全用药知识宣传,并设置了责任监管机制,兽药市场环境进一步优化,推动了畜禽养殖业的健康发展。但是就具体养殖工作而言,仍然有很多养殖户在兽药使用方面存在问题,因此相关部门必须采取有效的解决措施,降低不正当使用兽药对畜禽成长的不良影响。基于上述背景,简要概述了在畜禽养殖业兽药使用存在的问题,并探讨了具体解决对策,以期能为解决相关问题提供一定的借鉴。

HPLC法测定复方磺胺嘧啶钠注射液的含量

目的为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。方法流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V:V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。结果磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5~200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r^2=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5~40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r^2=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结论该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。

高效液相色谱法同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中两种主要成分含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶含量的分析方法。方法采用Waters Symmetry C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸-乙腈(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,采用外标法进行定量。结果在此色谱条件下,2种组分分离度良好,分别在5.0~100μg/mL、1.0~20μg/mL范围内线性关系良好(r^2=0.99998);磺胺喹噁啉按0.2 mg/mg添加,平均回收率为97.86%(RSD=0.8%),二甲氧苄啶按0.04 mg/mg添加,平均回收率95.14%(RSD=1.9%)。结论该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的同时测定。

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中的8种兽药残留

建立了通过式固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)快速测定鸡蛋中硝基咪唑类(甲硝唑、地美硝唑)、酰胺醇类(氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素)、尼卡巴嗪、金刚烷胺和灭蝇胺8种兽药残留量的方法。样品采用80%乙腈(0.1%甲酸酸化)提取,PRiME HLB固相萃取净化,UPLC/MS/MS测定残留量。结果表明,8种化合物浓度在1.00~500.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.997,检出限为0.3~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个加标水平下的回收率为64.5%~109.3%,批内相对标准偏差为1.6%~11.8%,批间相对标准偏差为2.1%~13.5%。该方法快速、灵敏、准确、稳定,符合兽药残留检测方法性能要求,可实现鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑、氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、尼卡巴嗪、金刚烷胺和灭蝇胺的同时快速测定。

高效液相色谱法测定兽药樟脑磺酸钠注射液的含量

樟脑磺酸钠注射液是一种中枢兴奋药,用于心脏衰弱、呼吸抑制等辅助治疗。樟脑磺酸钠注射液在《兽药国家标准（化学药品、中药卷）》[1]中有记载,采用阳离子交换树脂处理样本,然后用氢氧化钠滴定。该方法操作繁琐、实验误差大[2]。有文献报道,用紫外分光光度法测定樟脑磺酸钠注射液的含量,但灵敏度低,专属性差。

刺梨中槲皮素薄层鉴别的研究

本文建立了刺梨中当中槲皮素的薄层色谱定性鉴别法(TLC)。将槲皮素作为对照,甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4.5∶0.5)为展开剂系统,喷以5%三氧化铝乙醇溶液,置UV 365nm波长下检视。对刺梨中槲皮素进行薄层色谱法鉴别,结果显示表明槲皮素斑点清晰,本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于刺梨中槲皮素的质量控制。希望对刺梨作为畜禽饲料的添加有一定的帮助。

白英质量标准初步研究

通过性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别,水分及总灰分的检查,醇溶性浸出物的测定,绿原酸和咖啡酸含量的HPLC同时测定初步建立了白英的质量标准。水分及总灰分不得大于7.0%和9.0%。醇溶性浸出物不得少于4.0%。绿原酸和咖啡酸含量的HPLC同时测定以C18柱为固定相,0.4%的磷酸溶液-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm。采用外标法定量计算含量。绿原酸的线性范围为5.0~1000μg/mL,回归方程为Area=14.924×Amt+2.6256(n=5),相关系数r2=0.99999。添加量为1.50 mg/g的8个添加样品的平均回收率为86.5%;咖啡酸的线性范围为2.0~50μg/mL,回归方程为Area=24.423×Amt+2.4557(n=5),相关系数r2=0.99998。添加量为55μg/g的8个添加样品的平均回收率为83.0%。方法专属性强,灵敏度佳,准确度高,可作为控制白英的质量标准。

贵州省兽用抗菌药使用减量化行动经验与启示

为切实维护动物源性食品安全、公共卫生安全和生态环境安全,贵州省根据农业农村部相关要求,结合自身实际,研究制定了本省兽用抗菌药使用减量化行动方案。本文对贵州省兽用抗菌药使用减量化行动的实施举措进行了详细阐述,旨在为进一步推进兽用抗菌药减量化行动提供参考,助推贵州畜牧业高质量发展。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种常用兽药残留量的研究

建立了牛奶中20种常用兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定法。样品经乙腈处理洗涤后过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后经LC-MS/MS测定。采用ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱分离,以0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明,20种兽药在0.5~10.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.991。该方法检出限为0.02~0.4μg/kg,定量限为0.05~1.2μg/kg。牛奶中20种兽药在添加量为2.0μg/kg时,平均回收率为60.6%~90.4%;添加量为10.0μg/kg时,平均回收率为64.8%~93.2%。该方法简便快捷,准确度和灵敏度高,可作为牛奶中20种常用兽药残留量的快速筛查和定量方法。

高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液含量的不确定度评定

通过建立数学模型,对高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液中伊维菌素的含量进行不确定度评定,分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到兽药伊维菌素注射液中伊维菌素含量的扩展不确定度。当伊维菌素注射液含量为101.5%时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为3.0%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于标准工作曲线系列溶液的配制、样品前处理及对照品贮备液配制环节,测量过程中应重点关注并严格加以控制。研究可为兽药检测机构测定兽药伊维菌素注射液含量的质量控制提供参考。