超高效液相色谱-串联质谱法检测乳清蛋白粉中神经节苷脂GD3

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定乳清蛋白中双唾液酸神经节苷脂(GD3)的方法。通过试验优化样品的初次提取条件(提取剂比例及用量)和再萃取条件(萃取剂用量)。在样品充分溶解后,用4 mL三氯甲烷-甲醇溶液(V_(三氯甲烷)∶V_(甲醇溶液)=1∶2)提取1.0 mL样液,转移合并提取液,加入2.0 mL水进行萃取转移为最佳提取条件。然后分别对质谱与色谱条件(定量扫描模式、色谱柱以及流动相pH)进行优化,选取Syncronis HILIC硅胶色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈(pH5.6)为流动相,进行色谱分离,色谱分离后采用母离子监测模式定量测定和多反应监测模式定性分析。在最佳优化分析条件下,双唾液酸神经节苷脂GD3质量浓度在0.5~50.0μg/mL内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))>0.99,回收率在87.3%~103.7%,精密度(RSD)为4.16%~8.95%,检出限在0.1 g/kg。该方法可用于乳清蛋白粉中双唾液酸神经节苷脂GD3。

高效液相色谱—蒸发光散射法同时测定乳清蛋白粉中5种磷脂

建立了高效液相色谱同时分离测定富含磷脂的乳清蛋白粉中磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰肌醇和鞘磷脂的方法。通过三氯甲烷和甲醇(体积比1∶1)提取磷脂并除去样品中蛋白质,浓缩后采用硅胶色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(pH5.6)为流动相梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测。5种磷脂质量浓度在0.01~10.0 mg/mL内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.99,回收率在86.0%~112.1%,精密度(RSD)为3.27%~9.85%,检出限在0.02~0.08 g/100 g。该方法可用于乳清蛋白粉中5种磷脂的检测。

松软厚煤层异型开切眼新型预应力锚注支护研究与应用

普通水泥基浆液加固煤体由于其自收缩常造成浆煤界面松弛及充填空隙,以综放厚煤层异型开切眼松软煤体加固为工程背景,提出基于预应力锚和自应力注的松软煤体锚注加固方法。基于该新型预应力锚注加固煤体原理分析,对比研究普通硅酸盐水泥和超细硅酸盐水泥的基本性能,为自应力浆液原材料的选取提供依据;通过浆液纵向自由膨胀率试验获得自应力浆液的最佳膨胀剂掺量;进行预制裂隙煤体普通硅质浆液和硅质自应力浆液加固试验,对比分析自应力浆液加固煤体的力学性能优势和破坏特征;通过数值模拟和现场监测分析新型预应力锚注加固异型开切眼的有效性。结果表明:通过浆液结石体的膨胀应力和注浆锚杆的轴向约束应力,能够使松软破碎煤体处于准三维的受力状态,实现了其强化与损伤修复;超细硅酸盐水泥浆液由于流动性更大、结石体强度更高而更能满足自应力浆液的加固要求;随着膨胀剂掺量增大,水泥浆液最大纵向膨胀率呈先增大后减小的趋势,自应力浆液的最佳膨胀剂掺量为10%;约束条件下自应力浆液加固煤体的峰值强度比普通浆液加固煤体提高4.6%,说明自应力浆液加固裂隙煤体的效果优于普通浆液;普通浆液和自应力浆液加固煤样初始宏观裂纹均出现在浆煤界面处,最终破坏形态均为以预制裂隙为基础的整体劈裂弹射破坏,但其裂纹发展过程有所不同,自应力浆液加固煤样的裂隙数量少于普通浆液加固煤样;在数值模型中,仅锚杆索支护时煤体悬臂梁结构下沉量较大,新型预应力锚注后其下沉量明显减小;现场监测中锚杆索受力相对稳定,加固煤体下沉量较小,说明新型预应力锚注加固松软破碎煤体的效果较好。

地铁车站与区间连续梁边跨预应力优化研究

文章以成都地铁5号线高架段工程为例,分析影响连续梁边跨预应力施工的因素,如施工流程不规范、混凝土浇筑方法不正确等,进而提出针对性的施工技术优化措施,包括优化浇筑混凝土稳固桥梁结构的流程、优化并监管悬臂施工流程等方面,最终保证了该工程的整体质量.

拉底台阶式异型切眼岩层控制技术研究

桑树坪二号井存在拉底台阶式异型开切眼,开切眼高度较大,煤岩层比较松软,给岩层控制带来一定的困难。采用锚注方式对开切眼进行支护控制,通过预应力锚杆和特超细硅质注浆复合料实现锚注支护。结果表明,该锚注支护方式成功实现了拉底台阶式异型切眼的岩层控制。