气相色谱质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的探讨

目的建立生活饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的气相色谱-质谱测定方法。方法取水样500ml中加正己烷2.00ml,液液萃取静置分层后,取上层正己烷1.00ml于进样瓶中加内标丙酮中苊-d10,菲-d10,-d12混合标准物质50μl(100μg/ml),混匀,气相色谱-质谱联用仪内标法定性定量。结果邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的色谱分离效果、线性方程相关性均良好,满足实验要求。其相关系数r=0.9987,y=1.9582x+1.6223,方法的检出限为0.3125μg/L,定量限为0.9375μg/L,回收率为87.3%~98.7%。运用本法对灵宝城区五家水厂的出厂水、末梢水进行检测,均未检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。结论该方法方便、快捷、灵敏度高,适用于水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中环氧氯丙烷

目的建立固相萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷。方法利用大体积固相萃取仪,采用SIM扫描模式,测定水中环氧氯丙烷含量。结果在所建立的实验条件下,环氧氯丙烷的线性范围为0~10μg,回归方程Y=40 962X-27 377,相关系数为0.991 7,加标回收率在91.7%~94.7%之间。结论本方法快速简便,灵敏度高,检出限低,适合日常生活饮用水及水源水样品中环氧氯丙烷的测定。

妊娠期甲状腺功能指标参考区间的建立

目的 建立孕早期和孕中期甲状腺功能指标的参考区间.方法 用化学发光免疫法测定279名正常单胎孕妇血清游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)、游离甲状腺素(FT4)和促甲状腺素(TSH),对其结果进行统计分析,建立相应的参考区间,并按国家卫生行业标准WS/T402进行验证.结果 以中位数(M)及双侧限值(P2.5和P97.5)表示参考区间:(1)FT3:3.48~5.20pmol/L(孕早期)、3.26~5.46pmol/L(孕中期);(2)FT4:8.05~14.86pmol/L(孕早期)、7.09~12.12pmol/L(孕中期);(3)TSH:0.10~2.98mIU/L(孕早期)、0.05~2.48mIU/L(孕中期),均验证通过.除FT4孕早期外,各孕期的FT3、FT4和TSH检测结果与非妊娠对照组的结果相比差异均有统计学意义(P<0.05).结论 各实验室需要建立本实验室妊娠期甲状腺功能指标参考区间,才能准确评估和判断妊娠期妇女的甲状腺功能状态.