基于感官和化学分析技术解析不同产区酱酒风味特征

联合采用感官分析、香气活性成分定性与定量技术,对茅台镇和神农架产区酱酒的香气感官特征及香气组分特征进行解析。感官分析表明茅台镇酱酒主要表现为曲香、粮香、酱香等香气特征,神农架酱酒则主要表现为甜香、酱香、青草香、酸香等香气特征。采用香气萃取物稀释分析技术从2个产区酱香型白酒中筛选出133种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于多组分的定量结果结合香气活度值(odor activity value,OAV)与偏最小二乘判别分析,从2个产区酱酒中共挖掘出65个重要香气化合物(OAV>1)以及32个差异性化合物[即变量权重重要性排序(variable importance for the projection,VIP)≥1];进一步明确了2个不同产区酱酒的香气感官特征与香气化合物之间的联系。结果表明,与茅台镇酱酒感官特征相关的重要香气化合物主要包括2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、苯丙酸乙酯、异戊酸乙酯;与神农架酱酒感官特征相关的重要香气物质为甲硫醇、2,6-二乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、香草醛、2,3-丁二酮、γ-壬内酯、3-羟基-2-丁酮、乙醛、乙缩醛、己醛、异戊醛。该研究通过剖析两类酱香型白酒的香气轮廓与风味特征,增进了对2个产区酱酒风味独特性的认识,为生产品质控制提供了参考和理论依据。

感官定量描述结合化学分析技术解析浓香型白酒窖泥臭味物质基础

窖泥臭味是浓香型白酒常见的异味,研究浓香型白酒窖泥臭味物质基础,对提高酒体品质具有重要意义。该研究联合使用感官分析技术和多种挥发性化合物检测技术对浓香型白酒中风味物质进行解析,进一步对30批正常和窖泥臭缺陷型浓香型原酒中135种风味物质准确定量,采用感官分析结合化学分析技术筛选出对浓香型白酒窖泥臭味具有重要作用的化合物,最终通过香气添加试验确认窖泥臭味物质基础。结果表明,芴、吲哚、3-甲基吲哚、4-甲基苯酚、丁酸、异丁酸、戊酸、庚酸、甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫、丁酸甲硫醇酯与浓香型白酒窖泥臭味密切相关,这些物质的含量对浓香型白酒的感官特征具有重要影响,含量过高会导致浓香型白酒出现窖泥臭味。

基于气相色谱指纹图谱结合多成分定量的养生酒质量评价分析

以劲牌养生酒为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析劲牌养生酒的挥发性物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过特征峰的相对浓度定量结果对该酒的质量稳定性进行评价。结果表明,在劲牌养生酒中共指认出22个特征峰,包括D-柠檬烯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、可巴烯、Δ-杜松烯、α-依兰油烯、γ-松油烯等。通过建立该酒的指纹图谱结合多成分的定量分析方法可实现劲牌养生酒中间品质量稳定性评价及其他品类露酒的区分与鉴别,且评价结果与感官品评结果保持一致,具有快捷、稳定、准确度高等优点,为劲牌养生酒的质量控制提供了新方法。

清香型白酒新酒和陈酒感官特征及香气物质的差异性分析

联合采用感官评价、香气物质定性与定量分析技术,解析清香型白酒的特征香气物质,明确新酒和陈酒在感官特征与香气物质上的差异性。采用香气萃取物稀释分析从清香型白酒中筛选出69种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于香气活度值,分别在新酒和陈酒中鉴定出40种和43种重要的风味物质,进一步通过香气重组实验,对新酒和陈酒中重要的香气化合物进行验证;最后通过风味物质热图分析,明确新酒和陈酒中差异性重要香气物质(P≤0.05),主要为γ-丁内酯、异戊酸乙酯、γ-壬内酯、异丁酸乙酯、异戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、β-苯乙醇、2-戊基呋喃、乙醛、丁酸、己酸乙酯、苯甲醛、糠醛、香草醛、己醛、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二酮等。综合研究表明,相较于新酒,陈酒中的微量成分更为丰富,大部分的酯类、有机酸、醛酮类在陈酒中高于新酒,大部分的醇类,如正丙醇、异丁醇、异戊醇则在新酒中更高,这些是造成陈酒和新酒的感官特征具有显著差异的主要原因。

清香型白酒陶坛贮藏过程中挥发性物质变化分析

以陶藏过程的清香型白酒为研究对象,采用液-液微萃取、顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱对挥发性物质进行定量测定,结合感官与理化指标分析以及基于定量数据的主成分分析,分析陶藏过程中清香型白酒中挥发性物质的变化规律及陈酿效果。结果表明,随着陈酿时间的延长,有机酸含量上升,酯类含量多数降低,醛、酮、酚类也存在明显变化,醇类变化不明显;贮存5年后,清香型白酒呈现较为明显的陈香,挥发性物质的含量变化基本趋于稳定。该研究初步明确了陶藏对清香型白酒陈酿过程的影响,对清香型白酒陈酿工艺及产品开发具有一定的指导意义。

不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物含量分析

本文建立了一种液液微萃取与气相色谱-氮磷检测器结合同时测定酱香型白酒中8种吡嗪类化合物(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基-3,5-二甲基吡嗪)的定量方法。方法学考察结果表明,8种吡嗪类化合物具有良好的线性关系,相关系数R^(2)范围在0.9975~0.9999之间,检出限为1.07~28.09μg/L,定量限为3.57~93.63μg/L;在3个不同质量浓度水平下的加标回收率在88.4%~108.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.13%~5.30%之间。该方法具有操作快速准确、重复稳定、准确度高的特点,适用于酱香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析;研究发现不同轮次酒中吡嗪类化合物含量呈规律性变化,吡嗪类化合物含量在一、二轮次酒中较低,三轮次开始升高,在中间轮次(三、四、五、六轮次酒)中均维持较高含量。通过监控不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物的含量,可实现工艺参数的监控与调控。

气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Florisil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定。在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0~200.0μg/L(r^(2)≥0.9925);检出限(S/N=3)为0.3~1.0μg/kg;在不同浓度(1、3、10μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4%~72.8%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0%~7.4%,日间RSD(n=6)为8.5%;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3%~116%,日内RSD(n=6)为0.10%~6.1%,日间RSD(n=6)为1.2%~7.5%。该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测。

现代工艺和传统工艺酿造小曲清香型白酒感官表征及风味成分分析

运用感官分析、气相色谱-嗅闻-质谱技术、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究现代工艺和传统工艺酿造而成的小曲清香型白酒的主要香气轮廓及风味成分。采用保留指数结合标准品比对法分别从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出116种和121种挥发性成分;并进一步通过芳香萃取物稀释分析法从现代工艺和传统工艺小曲清香型白酒中筛选出49种挥发物(稀释因子≥2)。通过计算香气活度值,在现代工艺小曲清香型白酒中鉴定出33种风味活性物质,在传统工艺小曲清香型白酒中鉴定出34种风味活性物质。分别依据两种工艺小曲清香型白酒的定量结果进行香气重组实验,得到的模拟液与两种工艺小曲清香型白酒香气较为接近,并通过化合物遗漏实验,表明现代工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、1,1-二乙氧基乙烷、己酸乙酯、戊酸、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、异丁醇、异戊酸乙酯等物质;传统工艺小曲清香型白酒重要的风味物质包括辛酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、乙醛、乙酸异戊酯、戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、异丁醇、乙酸乙酯、正丙醇、1-辛烯-3-醇等物质。两种工艺酿造的小曲清香型白酒在主要风味物质种类上差异较小,但是呈香强度和香气活度值存在较大的区别,导致两种工艺小曲清香型白酒在感官评价和风味特征上存在显著差异。

不同品种高粱小曲白酒感官表征及重要风味物质对比分析

高粱是小曲白酒主要的酿酒原料,不同的高粱品种对小曲白酒的酿酒酒质具有重要影响。为了明确不同品种高粱酿造的小曲白酒风味差异性,采用液液萃取和顶空固相微萃取法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对不同品种高粱小曲白酒样品中的挥发性成分进行检测分析。在粳高粱和糯高粱样品中共鉴定出香气稀释因子≥16的风味物质共57种,2种高粱中香气活度值≥1的风味物质分别为28和26种,基于2种小曲白酒香气物质定量结果建立的偏最小二乘判别分析模型(拟合参数为R^(2)_(Y)=0.992,Q^(2)=0.977)可以将粳高粱和糯高粱小曲白酒分成2类,并识别出己酸乙酯、异戊醇、丁酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、异戊醛、乙酸等26种主要的差异挥发性物质,糯高粱作为小曲白酒的酿造原料,在提高甜香、粮食香等风味特征上比粳高粱更具有优势。

基于气相色谱-嗅闻-质谱技术结合化学计量法分析小曲清香型白酒醛异味成分

醛异味是小曲清香型白酒常见的感官缺陷,严重影响其风味与品质。为明晰小曲清香型白酒醛异味物质,以更好地控制与提升其风味品质。采用液液萃取和顶空固相微萃取法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对小曲清香型白酒进行定性定量分析,进一步结合多元统计方法对醛异味样品和正常样品进行判别分析,明确两者间的显著性差异香气成分。结果表明,在醛异味样品和正常样品中共鉴定出香气强度>2的香气物质61种,基于二者的绝对含量建立的偏最小二乘判别分析模型(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)拟合参数为R_(Y)^(2)=0.984,Q2=0.829,可有效区分醛异味和正常样品,并鉴定出香气活力值(odor activity value,OAV)≥1且变量重要性因子(variable importance in the projection,VIP)≥1的化合物共9种,为乙缩醛、乙醛、正丙醇、乙酸、丁酸、辛酸乙酯、异戊酸、异丁醛、丙酸。上述化合物的含量失调对小曲清香型白酒产生醛异味具有重要影响。

液液微萃取结合气相色谱-串联质谱测定饮料酒中挥发性酚类化合物

挥发性酚类化合物对饮料酒的风味具有重要影响,同时还具有一定的生理活性。将液液微萃取法与气相色谱-串联质谱联用技术相结合,建立饮料酒中挥发性酚类化合物的测定方法。将酒样稀释至体积分数为10%,再用乙酸乙酯对目标化合物进行萃取,采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测模式下测定挥发性酚类化合物。该方法可准确测定饮料酒中10种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(r;≥0.998),检出限及定量限分别为1.0~10.0μg/L和3.5~35.0μg/L;在高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为92.3%~100.7%,相对标准偏差为0.3%~3.7%,通过对比试验发现,该方法的准确度与重复性高于顶空固相微萃取-气相色谱质谱法。该方法具有准确、重复性好、有机溶剂用量少等优点,适用于测定不同类型饮料酒中挥发性酚类化合物,研究同时发现挥发性酚类化合物在不同类型饮料酒中的分布存在显著差异。

“指纹图谱”技术在白酒产品质量评价中的应用

“标准指纹图谱”是指在固定的分析方法(包括仪器配置、操作条件、色谱柱及分离条件等)下,能够稳定、真实、全面反映分析对象个性特征的唯一性图谱。利用“指纹图谱”和感官品评的方式结合对白酒酒质进行评价具有其科学性和可靠性;可以提高白酒酒质评价手段的可靠性和可操作性;也可实现对分析数据稳定性、重复性的评价。(孙悟)

CP-WAX毛细管柱在白酒香味组分分析中的应用

与FFAP毛细柱相比,CP-WAX毛细柱能很好分离乙酸乙酯/乙缩醛、活性戊醇/异戊醇等几对难分离的物质。在白酒香味组分的分析上,CP-WAX毛细管柱具有高的分离度和精密度,能有效提高气相色谱图谱应用于白酒质量描述与评价的科学性。

应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析天龙泉米香型白酒风味成分

通过气相色谱法及顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术分析了天龙泉米香型白酒中的挥发性风味物质。样品经顶空固相微萃取浓缩后,进入质谱进行分析,内标法定量。通过分析,在天龙泉米香型白酒中共鉴定出71种挥发性风味物质,定量分析结果表明,在天龙泉米香型白酒中含量最高的是醇类物质,酯类物质种类最多。香气活度值(OAV)计算结果表明,在天龙泉米香型白酒中共有19种风味物质OAV值大于1,其中辛酸乙酯、十四酸乙酯、乙醛、月桂酸乙酯、乙缩醛及二甲基三硫的OAV值大于100,这些物质对于天龙泉米香型白酒整体香气的构成有重要影响。

基于毛细管气相色谱法和主成分分析的白酒真假酒判别分析

运用毛细管气相色谱技术,选取18批不同批次的某品牌某一款白酒(本研究记为X型白酒)进行色谱分析,建立X型白酒的微量成分含量数据库,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)进行建模,然后将市面上查处的X型白酒假酒在同等条件下进行色谱分析,将假酒的微量成分数据导入PCA模型,实现X型白酒真假酒鉴别分析。进一步采用偏最小二乘判别分析(Partial Least Squares-Discriminant Analysis,PLS—DA)区别真假酒间的差异性成分。并通过选取验证样,随机编码后进行色谱分析,导入PCA模型验证真假酒鉴别分析结果,同时对随机编码的样品进行感官评价,通过绘制感官风味剖面轮廓,对X型白酒真假酒鉴别分析结果进行验证,两种验证结果结论吻合。本方法可以有效实现X型白酒真假酒的判别分析,同样也适用于对其它类型白酒真假酒进行鉴别。

小曲清香型白酒中异嗅味-糠味和水嗅味物质研究

采用GC-O、固相微萃取(SPME)和GC-MS方法,研究小曲清香型白酒中的异嗅味物质糠味和水嗅味化合物,同时结合感官品评,对研究结果进行验证确认。研究表明,Geosmin(GSM)为小曲清香型白酒糠味主要物质;异戊酸乙酯为小曲清香型白酒水嗅味主要物质;此外小曲清香型白酒中3-苯丙酸乙酯含量过高会导致酒体具有香闷的缺点,但含量合适时,则可以增加小曲清香型白酒的丰满度。

指纹图谱结合化学模式分析小曲清香型白酒质量控制的研究

通过分析白酒中挥发性风味物质,建立指纹图谱并结合化学模式识别技术对不同等级的白酒进行分类和鉴别。方法:采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小曲清香型白酒的风味物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过层次聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析从对不同等级的白酒进行分类和鉴别。结果:小曲清香型白酒挥发性化合物指纹图谱、判别分析和聚类分析可以较好地区分、判别不同等级小曲清香型白酒,三种方法的鉴定结果相互印证与补充。结论:指纹图谱结合多成分化学模式分析方法可用于白酒产品质量评价,同样适用于不同品牌、不同香型白酒以及白酒真假酒的鉴别。为中国白酒质量评价与分级提供了的理论依据与技术思路。

绿衣观音土曲中微生物种群区系分析及其功能研究

不同地区的绿衣观音土曲和母曲中微生物均表现出较高的一致性,酵母菌和霉菌数量的分布情况因曲而异。微生物类群主要为霉菌、棒曲霉、酵母、放线菌和细菌。绿衣观音土曲中根霉是主要的糖化菌;酵母菌主要代谢生产酒精;细菌可增加酒中风味物质,但若含量过大会影响酒风味的协调;棒曲霉在发酵中产风味物质,酯化生成乳酸乙酯。(丹妮)

绿衣观音土曲中各种微生物种群的相互关系

绿衣观音土曲中主要的微生物为棒曲霉、根霉、酵母和细菌。这些微生物之间存在着相互竞争、相互依存关系。当这些微生物达到某种平衡时,就能有很高的出酒率和良好的酒质。(丹妮)

小曲清香型白酒中关键风味成分分析

采用气相色谱-质谱-嗅闻分析、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对不同质量等级的小曲清香型白酒样品进行全面定性与定量分析,明确不同质量等级小曲清香型白酒的关键性风味成分,继而利用多元统计学方法对2种小曲清香型白酒进行差异性分析。结果显示,2种质量等级的小曲清香型白酒中挥发性香气成分在种类方面具有一定的相似性,但乙酯类风味成分在优级酒中的风味贡献度大于一级酒,而部分高级醇类、硫化物、醛酮类、呋喃类等成分在一级酒中的贡献大于优级酒。基于偏最小二乘判别分析,乙酸乙酯、乳酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乙醛等化合物含量在2种不同质量等级小曲清香型白酒中存在显著差异,这也是导致二者感官评价和风味特征存在显著差异的关键因素。