养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测养殖水产品中氯霉素残留量的方法。采用乙酸乙酯提取样品中的残留氯霉素,经净化和浓缩处理,以甲醇-水(35∶65,V/V)为流动相,流速1ml/min,氯霉素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为278nm。在50￣1000μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r2=0.9994),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限为0.014μg/g。平均加标回收率为93.2%,精密度(RSD)小于5%。实验检测了几种常见养殖水产品样品的氯霉素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品大多含有氯霉素,且其残留量远超过国家规定的残留标准(≤0.3μg/kg)。

鲤鱼组织中氯霉素的代谢速率及其色谱-质谱的表征方法研究

目的:研究氯霉素在鲤鱼体内的药物代谢动力学规律,并用色谱-质谱方法对代谢过程中残留的氯霉素进行结构表征。方法:以鲤鱼为实验动物,按80mg/kgbw剂量进行背部肌肉注射,用药代动力学参数描述氯霉素在鱼体内的代谢消除行为;在优化的反相色谱与电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用系统条件下,采用负离子检测模式,对鱼肌肉氯霉素进行结构分析。结果:氯霉素在鱼肌肉的残留呈现多峰特点,其消除半衰期为17.81h。同时,通过HPLC-ESI-MS联用技术,可清晰地获得氯霉素的母离子峰和相关的碎片离子信息。结论:氯霉素在鲤鱼体内具有较长的残留时间,HPLC-ESI-MS联用技术可用于水产样品中氯霉素残留的确证分析。