茶叶中农药残留和污染物管控技术体系创建及应用

以保障我国茶叶质量安全、饮茶者健康和国际公平贸易为目的,针对茶叶中最大残留限量(MRLs)制定的科学性、农药和污染物控制技术和检测技术。历经30余年研究,首创了茶汤“有效风险量”决定原则,重构了茶叶中农药最大残留限量标准制定的国际规范;探明了残留量的关键控制点,创建了农药选用、使用和污染物源解析控制技术;突破了现场检测和精准检测难点,研发了检测技术和产品,构建了“MRLs制定、残留控制、识别检测”为核心技术的茶叶中农药残留和污染物管控体系并应用推广,推动了我国茶产业绿色发展的科技进步。

茶叶质量安全研究“十三五”进展及“十四五”发展方向

围绕茶叶中可能存在的对饮茶者造成健康风险的物质展开讨论,主要总结了“十三五”期间在茶叶中农药行为特征、农药选用原则、污染物来源解析、检测技术、标准法规等方面取得的进展。分析讨论了“十四五”期间的主要研究内容和发展方向,为茶叶质量安全研究提供参考。

茶叶中风险物质的研究进展与展望

茶叶是我国重要的特色经济作物,其质量安全对促进茶产业发展和保障人体健康均具有重要意义。文章综述了近5年茶叶中风险物质,包括重金属、蒽醌、高氯酸盐的污染现状及其污染来源研究进展,旨在为茶叶高质量发展提供理论依据和科学指导。

飞行时间质谱技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留分析中的应用

飞行时间质谱(TOF-MS)是一种速度快、范围广、灵敏度高、分辨率高的质谱技术,相对于常规离子阱、四极杆质谱仪,具有定性能力更强、通量筛查能力更高的优点,TOF-MS技术的不断改进,为科研工作者提供了更好的研究手段,其在农产品质量安全农药残留定性定量筛查分析中也日益受到青睐。该文针对2010年来国内外期刊上发表的TOF-MS技术在水果、蔬菜和茶叶中农药残留分析上的应用文献,从TOF-MS与气相色谱、液相色谱和合相色谱联用3个方面上的应用出发,进行综述分析,并对该技术在水果、蔬菜和茶叶农药残留分析上的发展前景进行了展望。

国内外茶叶农药最大残留限量标准比较分析与建议

为掌握茶叶农药残留限量标准现状,更好保障中国茶叶质量安全,收集整理了有关茶叶上农药最大残留限量(MRLs)的标准,系统地介绍了中国关于茶叶上农药MRLs的最新标准和禁用农药的情况,并与国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、日本、韩国、印度、摩洛哥等国际组织和国家制定的茶叶中农药MRLs标准进行比较,揭示了中国与国际农药MRLs指标接轨不足、茶叶中农药多残留检测方法标准体系不完善等问题,进而从茶叶清洁化生产和制(修)订农药残留限量标准等方面提出相应的建议。

固相萃取和分散固相净化-串联质谱测定茶鲜叶和干茶中的农药残留

建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)测定。在0.005~1.000 mg·kg^-1的添加水平下,目标农药在鲜叶和干茶中的平均回收率在70.3%~103.9%,相对标准偏差(RSD)<20.0%。在0.005~2.000 mg·kg^-1浓度范围,目标农药在鲜叶和干茶基质中的线性关系良好,r>0.9954。定量限(LOQ)为0.005 mg·kg^-1。实际样品检测结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,能够满足农药多残留检测的要求。

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮

建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg^-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg^-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。

超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源(ESI^(+))模式下电离,质谱多反应监测模式(MRM)对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^(-1)线性良好,相关系数R2>0.9926;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^(-1)和1.000 mg·kg^(-1)4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)<20.0%;方法的定量限为10~50μg·kg^(-1)。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。

超高效液相色谱-串联质谱联法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定茶园用农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的检测方法。APEOs经Waters-BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)条件下多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。APEOs(n=3～20)在水剂、水乳剂、悬浮剂、乳油、颗粒剂和可湿性粉剂中的基质标准曲线在0.047～1503.6 mg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.996 1～0.999 9;在0.5～1 503.6 mg·kg^(-1)添加范围内,添加回收率为83.8%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～13.7%,LOQ为0.5～150.4 mg·kg^(-1)。测定的51种茶园农药制剂中,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEOs)百分数含量均低于0.5%;壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)质量分数为ND～32.1%,检出率90.2%,NPEOs在茶园用农药中应用普遍。

中茶所农产品质量安全研究中心再次通过FAPAS农药残留能力验证

本刊讯日前，中国农业科学院茶叶研究所（简称中茶所）农产品质量安全研究中心继2006、2011年度通过FAPAS（Food Analysis Performance Assessment Scheme，食品分析能力评价体系）能力验证后，再次通过2016年度国际能力验证计划——FAPAS 19223绿茶中残留农药能力验证。