高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中水溶性糖

采用水浴浸取法提取烟草中的糖,以Zorbax糖分析柱(柱温为30℃)、乙腈∶水(80∶20,V/V)为流动相和蒸发光散射检测器分离测定烟草中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。4种糖在含量80～1000mg/L范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关系,检出限分别为2.0mg/L,1.6mg/L,1.6mg/L,2.0mg/L。

微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量

采用2 mL 50%HNO3和1 mL 47%H2O2作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2%HNO3稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006～1.133 ng.mL-1,相对标准偏差0.90%～5.66%,Cu和Y回收率93%～102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。

基于顶空固相微萃取GC-MS分析不同蜂蜜的挥发性成分

不同品种蜂蜜经顶空-固相微萃取(HS-SPME),萃取得到的样品经气相色谱-质谱(GC-MS)分析确认得到蜂蜜中挥发成分种类.以糖浆作为蜂蜜模拟物,通过在其中添加不同量的苯甲醛建立HS-SPME GC-MS标准工作曲线.结果表明,定量模型苯甲醛的线性范围为0.022 4～0.224μg·g-1,r2=0.995 6,测定方法的相对标准偏差(RSD)为5.45%;采用质谱谱库检索结合文献资料定性确认7种不同品种蜂蜜挥发性成分,得到了135个组分信息,其中7种蜂蜜中共有的化合物仅有44种,其中主要成分脱氢芳樟醇的含量为6.86×10-3～1 222.7×10-3μg·g-1,不同品种的挥发成分及同一蜂蜜样品中的不同结构特征的挥发成分相对含量差别较大.

DART-Orbitrap质谱法快速筛查饲料中磺胺类药物

利用新型离子化技术——实时直接分析（DART）离子源与高分辨质谱Orhitrap联用，建立饲料中非法添加磺胺类药物的快速筛查方法。通过对DART离子化温度、样品检测模式等参数进行探索优化，最终确定饲料经过乙腈一水溶液简单提取，液体筛网模块进样，450℃下离子化，Orhitrap高分辨质谱在全扫捕模式下定性检测，并进行相关的方法学验证，方法检出限为1．O～4．0μg／g。该方法前处理简单、检测速度快、定性准确、样品通量大、环保无污染，能满足饲料中非法添加磺胺类药物快速筛查的要求。

常见金属离子含量的测定及烟草聚类分析研究

对 5个烟叶产区的 88个烟草样品 ,利用火焰光度法和原子吸收光谱法分别测定其钾和镁、钠、锰、铁和锌的含量 ,应用模糊c 均值 (FCM )聚类分析与系统聚类分析对这些样品分类。结果表明 ,模糊聚类分析对于烟草产地的判断具有积极的指导意义 。

基于顶空固相微萃取GC-MS的玫瑰花挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析了大马士革玫瑰花挥发性成分1 d内随时间的变化及玫瑰花不同部位挥发性成分的差异.结果表明,花瓣中苯乙醇含量在12:00含量达到最大值,而香茅醇则在15:00含量达到最大值;玫瑰花瓣中醇类含量最高,为75.36%;玫瑰花蕊中酚类(丁香酚、甲基丁香酚)含量最高,达47.67%,醇类化合物有24.31%;玫瑰花托中,蒎烯类化合物含量达85.75%.

DART-Orbitrap MS快速筛查血液中的130种毒物

血液样品经乙酸乙酯提取、离心、取上清液5μL筛网进样,采用正离子模式扫描进行实时直接分析离子源-静电场轨道阱高分辨质谱（DART-Orbitrap MS）分析,通过比对130种毒物精确分子质量数据库,建立了血液中毒物快速筛查分析方法.结果表明：130种毒物的检出限（以3倍S/N计算）为0.2~50μg/L,质量精确度均在5×10-6μg以内.该方法样品前处理简单、溶剂消耗少,具有分析时间短、灵敏度高的特点,适用于血液中毒物的快速筛查分析.

乳胶附聚型阴离子交换固定相的制备及表征

以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为乳胶聚合单体,制备了一种乳胶附聚型阴离子交换固定相。通过无皂化乳液聚合法,以AGE和苯乙烯(ST)为共聚单体制备AGE-ST共聚乳胶。将该乳胶季铵化后附聚在磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)微球表面,制备一种乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和元素分析(EA)等对该乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相的理化性质进行表征,结果显示季铵化的AGE-ST共聚乳胶成功附聚在磺化的PS-DVB微球表面,并通过分离常规阴离子和有机酸对制得的阴离子交换剂的色谱性能进行评价。AGE以其良好的pH耐受性和活泼的反应活性为离子交换色谱固定相的制备提供一个新的选择。

司帕沙星含量的HPLC测定

司帕沙星是一类喹诺酮类抗菌药物， 该文采用反相高效液相色谱法对其生产进行质控分析， 测定中选用Ｃ１８ 柱， 以甲醇－ 水（ 内含４０ ｍ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 的磷酸二氢钾和３０ ｍｍｏｌ·Ｌ－ １ 的四乙基溴化铵， Ｖ甲醇∶Ｖ水＝ ４５ ∶５５）为流动相， 于２９８ ｎｍ 进行检测， 样品测定的回收率为９７ ．９ ％ ～１００ ．２ ％ ， 相对标准偏差不大于２ ％ 。

3-(N-联苯基氨基)-9-苯基咔唑的合成与表征

以咔唑为初始原料,经NBS亲电取代反应、Ullmann反应和Buchwald-Hartwig偶联反应,合成了有机电致发光器件(OLED)空穴传输材料中间体标题化合物,利用NMR、IR、MS和元素分析等分析方法对产物进行了表征。

羧酸桥联双核铜配合物的合成与表征

本文以金属铜粉为起始原料，利用氧化加成反应，合成了６个新的羧酸桥联双核铜配合物：［Ｃｕ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２Ｌ］２［Ｌ＝２—氨基吡啶（１），２—甲基吡啶（２），２，４，６—三甲基吡啶（３），三苯基氧化膦（４），喹啉（６）］和配合物（５）［Ｃｕ２（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）４（ｄｐｐｅ）］（ｄｐｐｅ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＣＨ２ＰＰｈ２），通过元素分析、磁化率、红外光谱、分子量测定、电导测定对配合物进行了表征，并经四圆衍射方法测定了配合物４的晶体结构．

5-降冰片烯-2,3-二羧酸单甲酯的合成与表征

以5-降冰片烯-2,3-二酸酐(NA)和甲醇为原料,正交试验法合成了5-降冰片烯-2,3-二羧酸单甲酯(NE),并对产物结构进行了表征.实验确定的最佳工艺条件为:V(甲苯)=55 mL,n(NA):n(甲醇)=1,回流反应4 h.在此条件下,NE的产率可达86.2%.表征结果表明,产品结构与目的产物的结构完全一致.

稳定同位素及其在卫生检验中的应用

介绍了稳定同位素的制备方法、国内外生产状况 ,提出了其发展方向 ;综述了稳定同位素在食品卫生安全检验、药物安全检验及环境卫生检验中的应用情况 。

一种紫色菜苔天然色素提取工艺及其性质的研究

采用提取工艺对食用紫色菜苔色素进行了研究，并对色素在不同酸度、温度、光照等条件下的稳定性进行了探讨，结果表明，该色素适用于酸性食品如饮料、糖果、糕点等的着色。

Mn促进CuFe催化剂合成气制低碳醇的研究

采用共沉淀法制备了一系列n(Cu)∶n(Fe)∶n(Mn)为1∶1∶(0, 0.25, 0.5, 1.0, 1.5)的Cu-Fe-Mn催化剂,在固定床反应器中考察其在相对温和条件下:260℃、3.0MPa、V(H_2)∶V(CO)=2∶1,体积空速GHSV=2400h^(-1),合成气制低碳醇的活性。通过比表面积测试(BET)、H_2-程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等揭示了催化剂性能与结构之间的关系。在260℃、3.0MPa反应条件下,考察了不同含量的锰对铜铁基催化剂合成低碳醇的影响,结果表明:催化剂CuFeMn_(1.0)表现出较佳的CO转化率50.5%,且低碳醇选择性由CuFe催化剂的6.8%提高至10.2%,由于锰的引入提高了Cu-Fe-Mn-O物相的形成,增加了CO吸附位点,促进了CO活化,从而促进了反应的进行和低碳醇的生成。

(R,R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦]乙烷的合成

以苯基二氯化膦为基础原料,经与甲醇反应后发生阿布佐夫重排得到甲基苯基亚膦酸酯,然后与五氯化膦反应生成甲基苯基膦酰氯;甲基苯基膦酰氯与手性辅助试剂5反应,然后再与2-甲氧基苯基溴化镁反应生成具有单一构型的(S)-(2-甲氧基苯基)甲基苯基氧化膦.膦氧化物7经二异丙基氨基锂(LDA)锂化,再通过氯化铜偶联,最后与三氯硅烷和三丁胺反应以89.5%收率和98.3/1.7 dr值(两个非对映异构体的比值)得到目标产物(R,R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦]乙烷.

废旧PS的综合利用

简要叙述了废旧聚苯乙烯（ＰＳ）塑料在制取粘合剂、回收苯乙烯单体及制备涂料和增塑剂等方面的综合利用，考察了在不同催化条件下，对ＰＳ热分解产物的影响，分解产物苯、甲苯、苯乙烯及２－甲基苯乙烯的含量也不同。

有机磷化合物的合成研究

以金属锂和三苯基膦为起始原料,合成了8种有机膦化合物,即双二苯基膦甲烷dppm,双二苯基膦乙烷dppe,双二苯基膦丙烷dppp,双二苯基膦丁烷dppb,双二苯基膦戊烷dppr,双二苯基膦乙烯dppey,二苯基膦吡啶dppy,双二苯基膦乙烷之氧化物dtpeo,讨论了反应时间、温度、溶剂等对产率的影响,总结出一套合成含膦有机化合物的有效方法。

4B酸生产的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法，以Ｃ１８色谱柱，甲醇∶水（０．１％四乙基溴化胺）＝８５∶１５的流动相，于２２６ｎｍ处进行检测，测定了４Ｂ酸生产过程中所用原料及产品的含量，样品测试的回收率不小于９８％，对生产过程中对甲苯胺的转化率的测定则选用２５４ｎｍ为检测波长，用面积归一化法定量．用此法进行定量仅需１０ｍｉｎ，可用于４Ｂ酸生产过程的在线监控分析，据此选择出合适的反应时间为４ｈ．

纳米氧化锌的乳液合成、结构表征与气敏性能

利用化学沉淀法、乳液法及微乳液法合成了不同晶粒尺寸的纳米氧化锌气敏材料；用Ｘ射线衍射和透射电镜、研究了材料的晶体结构和陶瓷微结构，并利用科西－科西法和德拜－谢乐法计算了材料的平均晶粒度和晶格畸变；和静态配气法测试了材料对乙醇、汽油、氢气、丁烷、六氟化硫的气体灵敏度。实验结果表明：微乳液法和阴离子表面活性剂乳化法合成的氧化锌具有颗粒小。