我国高灵敏度光度法发展简评

<正>作者曾对近5年来在国内刊物上公开发表的常规光度法中高灵敏度体系(ε≥10~5)作了整理和统计,共涉及论文743篇(不包括催化光度法、荧光光度法、化学发光光度法、双波长光度法、导数光度法、树脂光度法、浮选光度法、差示光度法)。从中,可以对我国高灵敏度光度法的发展作如下的概括。 a. 高灵敏光度法的研究和应用在我国分析化学领域中仍是个富有成果、十分活跃的热点,并没有随着仪器分析的发展而降温。1985～1990年全国公开发表的高灵敏度(ε≥10~5)常规光度法论文每年平均达120～150篇之多,共涉及元素或离子54个。其中包括20个超高灵敏度(ε>10~6)光度体系(见附表),甚至出现了ε>10~7、ε>10~8的实例,这对光度法的发展无论从实践上或是理论上都具有开创性的意义。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯锌中砷、锑、铋

提出了以硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺作为混合还原掩蔽剂，氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定高纯锌中砷、锑、铋的方法。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。方法适用于高纯锌中0.00002％～0．01％砷、锑、铋的测定。

我国高灵敏度光度法的发展近况及在有色金属矿冶分析中的应用

简评了我国高灵敏度光度法发展近况并提出一些建议,用表列出近5年来发表的一些高灵敏度光度法在有色金属矿冶分析中的应用,以便给这一领域的分析工作者提供检索方便。表中包括文献254篇。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯锌中痕量铋

在标准中加入锌基体,以硫脲-抗坏血酸-盐酸羟胺混合溶液为预还原剂,硼氢化钾-盐酸还原体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱测定高纯锌中痕量铋。方法加标回收率为98.5%-105.0%,相对标准偏差为3.9%。方法适用于高纯锌中质量分数为2.0×10^-5-1.0×10^-2%铋的测定。

高灵敏度卟啉试剂常温显色的研究及应用─不经分离用TPPS_4测定高纯铅中的铜

提出了一种常温下用水溶性卟啉ＴＰＰＳ_４测定铜的高灵敏度分光光度法。在ｐＨ４．５～６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，在抗坏血酸存在下，铜与ＴＰＰＳ_４形成１：１的络合物，其稳定常数为Ｋ稳＝１．４×１０~８，λ_（ｍａｘ）＝４１２ｎｍ，ε_（４１２）＝３．９×１０~５ｃｍ^（－１）·ｍｏｌ^（－１）·Ｌ，铜在０～１．０μｇ／１０ｍＬ的范围内服从比尔定津。无需分离掩蔽，本法可直接用于高纯铅中痕量铜的分析；操作简便迅速，准确度满意。文中还就抗坏血酸促进反应的机理进行了初步的讨论。

尼龙织物作为金的新富集剂的研究和应用

以新的微量金的富集剂———尼龙（ 聚己内酰胺主体） 织物分离富集金为基础，拟定了原子吸收光度法、金试剂分光光度法测定金，并在多种物料中应用。测定结果与标准值、火试金法、活性炭富集法相符，ＲＳＤ（ｎ ＝ ７） ＜ ４ ％ 。尼龙织物吸附金后以金试剂显色制备的色阶，进行目视比色，其分辨率可达０ ．２ μｇ 。

冷原子吸收法测定铜、铅和锌的精矿中的汞

试验了用冷原子吸收法测定铜精矿、铅精矿和锌精矿中微量Ｈｇ的适宜条件，拟定出适于３种精矿中３～５００μｇ／ｇＨｇ的测定方法。方法的ＲＳＤ（ｎ＝１１）＜１０％，回收率为９０％～１０２％，与双硫腙光度法测定结果吻合。

原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋

加入硼氢化物产生氢化物之前，使锑以Ｓｂ（Ｖ）、铋以Ｂｉ（Ⅲ）状态存在，当加入硼氢化钾后仅产生铋的氢化物，从而实现原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋；基体锑可导致铋的原子荧光强度显著下降，必须采取基体匹配法工作·方法简便，适于锑中０．０００２％～０．００５％铋的测定。

冷原子吸收法测定合质金中的汞

以硫氰酸甲作金的掩蔽剂,用SnCl_2在强碱介质中还原化合汞为原子汞进行汞的冷原子吸收测定。本方法不需分离,直接测定合质金中0.005%～0.05%的汞,相对标准偏差小于5%。

岩石矿物分析

本文是《分析试验室》定期评述中“岩石矿物分析”第六篇评述文章。评述了１９９５年７月至１９９７年６月期间国内岩石矿物分析的发展概况。内容分概述、试样的前处理、重量法和滴定法、光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱及原子荧光光谱法、电化学分析法、Ｘ射线荧光及微区分析法、色谱质谱与活化分析法、流动注射分析法、物相分析、标准物质和标准方法等１２个方面。引用文献４８１篇。

钨丝自发酸溶的研究

用氢氟酸和硝酸的酸分解法,溶解钨丝时不需要外部热源。将这种自发分解法同过氧化氢分解法进行了比较。用这两种方法测定了钨丝中的痕量元素(钾、镍和铁),结果没有显著差别。考查了酸分解所用混合酸中两酸比例的变化及试样量变化对分解的影响.