HPLC法测定木芙蓉叶中芦丁的含量

目的 建立木芙蓉叶中芦丁的含量测定方法.方法 用HPLC法,分析色谱柱为ODS（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（30∶70∶2.5）;检测波长254 nm.结果 精密度试验（n=5）RSD为1.40%,重现性实验（n=5）RSD为0.85%;平均回收率（n=6）为：103.57%,RSD=1.27%.三批木芙蓉叶药材中芦丁的含量为0.335～0.446%.结论 该法简单,可靠,可用来测定木芙蓉叶中芦丁的含量.

5-氨基乙酰丙酸采用醇质体包载前后的稳定性

研究5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)被醇质体包载前后在不同介质pH、温度和光线条件下的稳定性。以大豆卵磷脂和胆固醇为囊材,采用乙醇注入法制备5-ALA醇质体;以5-ALA相对含量为指标,对比分析原料药和醇质体中药物的稳定性变化规律。结果表明,5-ALA醇质体中药物的包封率为85.21%,介质pH、温度和光线等因素均会影响5-ALA的稳定性,在碱性条件下5-ALA更容易降解,温度越高降解速度越快,光照对药物的降解影响相对较小,5-ALA被醇质体包载前后可有效提高其稳定性。

5-ALA光动力-热敏醇质体的制备工艺研究

优化5-氨基乙酰丙酸盐酸盐(5-ALA)醇质体的制备工艺。选用大豆卵磷脂及胆固醇作为囊材,采用乙醇注入法制备5-ALA醇质体。以热敏性、包封率、变形性、粒度分布等为评价指标,分别采用单因素实验和正交实验优化工艺条件。最优制备条件为:m_((大豆卵磷脂))∶m_((胆固醇))=9∶1,m_((囊材))∶m_((药物))=23.3∶1,无水乙醇加入体积为10mL,PBS溶液的pH值为7.4,搅拌时间为30min,超声时间为4min。本实验优化得到的5-ALA光动力-热敏醇质体包封率较高,变形性较好,粒度分布均匀。

龙眼肉中葡萄糖的含量测定

目的建立龙眼肉(干果肉)中葡萄糖含量测定方法。方法采用苯酚-硫酸比色法测定葡萄糖含量,并运用正交设计优选比色条件。结果龙眼肉(干果肉)中葡萄糖含量为16.41%,平均回收率为98.96%,RSD=1.03%(n=6)。结论该法操作简单、准确、灵敏度高、重现性好,可作为龙眼肉的质量控制方法。

HPLC法测定野菊花注射液中绿原酸的含量

目的建立野菊花注射液中绿原酸的含量测定方法。方法用HPLC法,分析色谱柱为ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(23:77)为流动相;检测波长327nm。结果精密度试验(n=6)RSD为0.55%,重现性实验(n=6)RSD为2.12%;平均回收率(n=6)为:92.23%,RSD=1.54%。三批野菊花注射液中绿原酸的含量为175.02￣188.58μg.ml-1。结论该法简单,可靠,可用来测定野菊花注射液中绿原酸的含量。

HPLC法测定二色补血草中没食子酸的含量

目的:建立二色补血草中没食子酸的含量测定方法。方法:用HPLC法测定,流动相为甲醇-0.1%磷酸(5:95);检测波长273nm。结果:没食子酸在125.1ng～750.6ng之间呈良好线性关系。平均回收率(n=6)为99.86%,RSD=0.66%。结论:该方法稳定可靠,重现性好,可用于二色补血草中没食子酸的含量测定。

超声波辅助提取牡丹籽油的工艺优化研究

研究了超声波辅助提取牡丹籽油。采用单因素试验研究提取次数、液料比、提取温度、提取时间对牡丹籽油提取率的影响;分别以牡丹籽油提取率和综合评分为指标,采用正交试验优化超声波辅助提取牡丹籽油的工艺条件。结果表明:以综合评分为评价指标更具优势,其兼顾了提取牡丹籽油的提取率和品质,更为全面和合理。以综合评分为指标,最优提取条件为液料比4∶1、提取温度40℃、提取时间50 min、提取次数2次。在最优条件下,牡丹籽油提取率、牡丹籽油中α-亚麻酸和亚油酸含量分别为93.1%、31.7%和26.8%。

HPLC法测定牡丹籽油中游离型和结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定牡丹籽油中游离型、结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量。检测条件为Agilent C18高效色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比85∶15),流速1 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃,进样量20μL。结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性良好。α-亚麻酸在41.4~207μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;亚油酸在20.2~101μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;油酸在14.9~74.6μg/mL范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。牡丹籽油样品中,游离型α-亚麻酸、亚油酸和油酸的平均含量分别为4.47、1.89 mg/mL和0.92 mg/mL,结合型α-亚麻酸、亚油酸和油酸的平均含量分别为437、237 mg/mL和156 mg/mL。建立的方法具有分离效率高、选择性好和条件温和的优点。

二色补血草的化学成分研究

目的研究二色补血草的化学成分。方法利用硅胶色谱技术分离纯化化合物,根据化合物的理化性质和波谱学数据鉴定其结构;并利用分光光度法建立总黄酮的测定方法。结果从二色补血草中分离出5个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol)(1),槲皮素(2),没食子酸(3),杨梅素-3-O-鼠李糖苷(4)和山柰酚-3-O-阿拉伯糖苷(5)。结论首次分离出化合物4和化合物5是从二色补血草中,为了解该植物的特性提供一定依据。

二色补血草质量标准研究

目的对二色补血草的质量标准的建立进行研究。方法鉴别二色补血草的性状并且观察该药物的显微特征;采用TLC法进行定性鉴别并用HPLC法测定二色补血草中没食子酸的含量。结果对二色补血草的性状、显微特征进行了描述;通过多批次的测定结果,TLC具有斑点清晰和分离度良好;没食子酸在进样量为1. 251~7. 506μg(r=0. 9999)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率为99. 86%,RSD为0. 66%(n=6)。结论建立的分析方法简便可行并且专属性强,可用于二色补血草的质量控制。

砂仁油的提取及其包埋技术研究

目的确定砂仁油的提取及包埋工艺。方法采用正交试验设计优选砂仁油的提取条件;以β-环糊精为包埋材料,采用单因素试验设计优选砂仁油的包埋工艺条件。结果砂仁油的最优提取工艺为:砂仁加9倍量水浸泡30 min,提取6 h,砂仁药材中砂仁油的平均含量为3.38%;包埋工艺条件为:砂仁油与β-环糊精的比例为1︰8,包埋温度为40℃,包埋时间为4 h,干燥温度为40℃,干燥时间为5 h,包埋物中砂仁油平均包埋率为69.4%。结论优选的砂仁油的提取工艺和包埋工艺合理、可行。

雷公藤甲素普通脂质体与包合物脂质体体外释药特点对比分析

分别制备雷公藤甲素普通脂质体、β-环糊精(β-CD)包合物脂质体和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物脂质体,采用透析法进行体外释药实验并绘制释药曲线,对比分析3种脂质体在不同释放介质中的释药特点。研究发现,不同释放介质会对3种雷公藤甲素脂质体的体外释药曲线具有不同程度的影响,影响最大的是β-CD包合物脂质体、其次是普通脂质体,影响最小的是HP-β-CD包合物脂质体。在与人体体液更为接近的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,与普通脂质体相比,β-CD包合物脂质体具有明显的持续缓释作用,其累积释药率为60.0%;而HP-β-CD包合物脂质体释药初期具有缓释作用,中期释药加速,后期又趋缓,其累积释药率为90.0%,释药最为充分。

雷公藤甲素热敏醇质体的制备工艺

研究雷公藤甲素热敏醇质体最佳制备工艺。采用乙醇注入法制备热敏醇质体;以热敏性和包封率作为评价指标筛选m(大豆卵磷脂)∶m(胆固醇);以包封率和变形性为评价指标筛选V(无水乙醇)∶V(1,2-丙二醇);以平均粒径和粒径分布系数(PDI)为评价指标筛选超声时间。m(大豆卵磷脂)∶m(胆固醇)=6∶1时制备的醇质体热敏性最显著,其相变温度(t_m)为42.4℃,包封率为92.78%,在43℃条件下其累积释药率为90.92%;V(无水乙醇)∶V(1,2-丙二醇)=7∶3时,变形性最好且包封率最高;超声时间为15 min,平均粒径和PDI均为最小。制备的雷公藤甲素热敏醇质体具有粒径均匀、药物包封率高、良好的热敏性和变形性等特点。

小陷胸颗粒中盐酸小檗碱的含量测定

＂小陷胸颗粒＂的中药处方来源为＂小陷胸汤＂,小陷胸汤是《伤寒论》中的一首名方,载于138条之下,原文＂小结胸病,正在心下,按之则痛,脉浮滑者,小陷胸汤主之。＂原方组成：黄连一两,半夏洗半升,瓜蒌实大者一枚。药仅三味,法度严谨,用于因邪热与痰饮结于胸脘之症,

HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片中法莫替丁的含量

采用HPLC法测定复方法莫替丁胃内漂浮型缓释片的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%三乙胺溶液-乙腈(87∶13),检测波长254 nm,流速1 mL/min。结果表明,法莫替丁含量在0.51～2.53μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为100.85%,RSD=2.19%。建立的方法灵敏、准确、重现性好,可有效控制复方法莫替丁含量胃内漂浮型缓释片的质量。

HPLC法测定地肤子凝胶中地肤子皂苷Ic的质量分数

为测定地肤子凝胶中w（地肤子皂苷Ic）,采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-φ（冰醋酸）=1.3%水溶液（体积比85∶15）,柱温20℃,流速1.0mL/min,检测波长208nm。测定中,ρ（地肤子皂苷Ic）=98.4~246.0μg/mL,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为97.7%,RSD=1.99%,测定3批样品中的平均w（地肤子皂苷Ic）=0.564mg/g。该方法快速简便,结果准确、可靠,重复性良好,可用于地肤子凝胶剂中w（地肤子皂苷Ic）的测定。

小陷胸颗粒的制备

用75%乙醇回流提取药材有效成分,制备小陷胸颗粒,以颗粒的成型性和溶化性能为指标,考察了糊精、蔗糖的比例以及润湿剂的浓度。结果表明,药材提取的最佳条件为:加5倍量乙醇,提取3次,每次1.5 h;干膏∶糊精∶蔗糖=2∶1∶1,润湿剂为85%的乙醇,颗粒的成型率达85%以上。采用选定的提取条件和制剂工艺制备的颗粒,其成型性和溶化性均较好。

复方丁香挥发油的提取和包合工艺研究

目的研究复方丁香挥发油的提取和包合工艺。方法以提取的挥发油体积为评价指标,采用正交设计优选水蒸气蒸馏法提取丁香、砂仁和胡椒三味中药中的挥发油的最优条件;以包合率为评价指标,采用单因素实验和正交实验,优选最佳的包合工艺条件。结果复方丁香挥发油的最佳提取工艺条件为:药材加8倍水量,浸泡2.5h,加热蒸馏提取6h,挥发油平均含量为4.74%;复方丁香挥发油包合物的最佳条件为:挥发油与β-CD比例为1∶8,包合温度为40℃,包合时间为4h,洗涤溶剂为石油醚,干燥温度为40℃,挥发油平均包合率为81.5%。结论优选的提取工艺和包合工艺条件科学、合理、可行。

地肤子总皂苷凝胶剂的制备及体外透皮吸收实验研究

制备地肤子总皂苷凝胶剂并研究其体外透皮吸收特点。采用乙醇回流法提取并采用大孔吸附树脂进行纯化得到地肤子总皂苷;采用离体透皮实验并采用紫外分光光度法测定接受液中总皂苷的含量,计算单位面积累积渗透量,分析药物透皮渗透的特点。结果表明,提取纯化工艺为:地肤子药材用8倍量70%乙醇,回流提取3次,每次2 h,合并提取液,过滤,浓缩至0.80 g/mL(W/V),装柱(D-101),用3倍柱体积水除杂,弃去水洗脱液,用4倍柱体积50%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇;凝胶剂的制备工艺为:将卡波姆充分溶胀,制得空白凝胶,加入地肤子总皂苷溶液,混匀,即得;离体透皮实验研究中,地肤子总皂苷凝胶剂中总皂苷在1.5~9 h的透皮渗透速度基本稳定,但在前1.5 h内有较为明显的时滞现象。该方法制得的地肤子总皂苷凝胶剂,具有良好的成型性和稳定性及释药速度稳定的特点。

牡丹籽油自微乳化软胶囊内容物的制备工艺研究

研究牡丹籽油自微乳化软胶囊内容物(SMEDDS系统)的制备工艺。通过溶解度实验和体外自乳化实验对乳化剂和助乳化剂的种类及用量范围进行了筛选,并绘制了三元相图;以自乳化平衡时间和平均粒径为指标,筛选出牡丹籽油、乳化剂和助乳化剂的最佳配比;同时,对SMEDDS系统自乳化后的外观、自微乳化能力、粒度分布和稳定性进行了考察。结果表明,牡丹籽油SMEDDS系统中φ(牡丹籽油)=5%~10%、φ(聚山梨酯-80)=66%~78%、φ(PEG-400)=15%~27%;三者最佳配比为V(牡丹籽油)∶V(聚山梨酯-80)∶V(PEG-400)=2.12∶0.53∶0.3;牡丹籽油SMEDDS系统自微乳化平衡时间<1min,体外自乳化后呈蓝色乳光,粒度分布在1 000nm以下,平均粒径约为100nm,离心后未见分层,稳定性好。牡丹籽油SMEDDS系统自微乳化速度快,自微乳化能力强,自乳化后粒度达到了纳米级别,稳定性好。