仙鹤草中鞣质类成分的提取分离鉴定实验

仙鹤草(AgrimoniapilosaLedeb.)是蔷薇科龙芽草属多年生草本植物。因鞣质类化合物具有抗肿瘤、抗氧化、增强机体免疫力等药理作用,因此研究仙鹤草中鞣质成分对于充分开发利用仙鹤草资源有着重要的意义。方法:本实验采用乙醇减压回流提取法获得仙鹤草中含有的鞣质成分,通过大孔树脂与硅胶层析法对鞣质进行富集、分离,应用化学方法和高效液相色谱法对其进行鉴定。结果:90%乙醇进行提取,15倍量的60%乙醇可以洗脱出鞣质,样品6的峰5为目标化合物,方法安全简便,重复性稳定性好。

旋覆花水提物的TLC和HPLC特征图谱及6种化学成分的含量测定

目的建立旋覆花水提物的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)的特征图谱,同时建立水提物中6种成分(绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和旋覆花内酯)的含量测定方法,评价11批旋覆花药材水提物的相似性。方法(1)采用HF254型薄层层析硅胶板、正丁醇-丙酮-吡啶-水-冰醋酸(1∶5∶3∶1∶10μL)为展开剂,在365 nm波长下检视喷洒10%硫酸-乙醇前、后的色谱斑点,建立TLC特征图谱。(2)采用Sino-Chrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈的梯度洗脱程序,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm,建立HPLC特征图谱。(3)6种成分的含量测定条件与(2)相同,但检测波长分别为203 nm(旋覆花内酯)、256 nm(异槲皮苷)和327 nm(咖啡酸、绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)。结果(1)喷洒显色剂前、后的TLC图谱均显示出良好的特征性。(2)HPLC特征图谱显示含有28个共有峰,指认出10个峰(绿原酸、咖啡酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、花旗松素、芦丁、槲皮苷、异槲皮苷、木犀草素和旋覆花内酯)。通过相似度评价和聚类分析可知11批旋覆花水提物相似度良好。(3)绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和旋覆花内酯6种成分的线性范围分别为3.25~65.00、4.00~80.00、1.60~32.00、17.75~355.00、2.50~50.00和3.75~75.00μg/mL。11批旋覆花水提物中绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和旋覆花内酯的平均含量分别为3.38~6.66、2.13~7.35、0.51~1.57、15.81~24.87、0.50~1.08和0.77~4.73μg/mg。结论该方法的TLC和HPLC特征图谱分离效果良好,含量测定方法可靠,可为旋覆花水提物质量控制方法提供实验依据。

胡芦巴种子70%醇提物薄层色谱和高效液相色谱特征图谱的建立

目的:建立胡芦巴种子70%乙醇提取物的薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)特征图谱,同时考察11批胡芦巴种子醇提物特征图谱的相似性和差异性。方法:①采用G型和HF_(254)型薄层层析硅胶板,以正丁醇-乙醇-水(2:6:2)为展开剂,分别喷洒碘化铋钾-三氯化铁和10%硫酸-乙醇2种显色剂,在日光、紫外波长254和365nm下检视色谱斑点,建立胡芦巴70%醇提物的TLC特征图谱。②采用SupersilODS-B色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.7mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长203nm,建立胡芦巴70%醇提物的HPLC特征图谱。结果:TLC特征图谱显示该醇提物有8个明显斑点,其中含抗糖尿病的活性成分胡芦巴碱和薯蓣皂苷。HPLC特征图谱显示该醇提物含有29个共有色谱峰,其中指认出14种色谱峰的化学成分。相似度评价表明11批胡芦巴醇提物相似度>0.9。聚类分析表明不同产地的胡芦巴药材之间存在一定的差异性,其中安徽与河南产地的胡芦巴药材相似度较高。结论:该方法稳定性和重复性良好,而且具有较强的特征性,可用于胡芦巴70%醇提物的质量控制。

巴芪灵猫方及单味药材水煎浸膏的特征薄层色谱研究

目的 研究巴芪灵猫方全方及10个单味药材水煎浸膏的薄层特征图谱,用于药材和制剂的鉴别和质量控制。方法 采用优化后水煎提取工艺分别对3批全方、制巴戟天、炙淫羊藿、生地黄、黄芪、炒白术、猫爪草、灵芝、苦参、丹参和醋青皮药材及其对照药材进行提取,制备其水煎浸膏。采用HF_(254)高效薄层层析硅胶板,选用不同的展开剂分别对全方或单味药材水煎浸膏进行薄层色谱制备。经稀硫酸显色后,采用日光和紫外线(254 nm和365 nm)进行检视。结果 薄层色谱斑点清晰,分离度和重复性良好,具有良好的特征性。结论 可作为巴芪灵猫方全方及单味药材水煎浸膏的质量控制方法之一。