分子印迹电化学方法优化花生壳中木犀草素提取工艺

采用循环伏安(cyclic voltammetry,CV)原位聚合法,以对氨基苯酚(p-aminophenol,p-AP)和3,4-乙烯二氧噻吩(3,4-ethylenedioxythiophene,EDOT)为双功能单体,制备分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),用于木犀草素电化学传感器的构建,并进行表征。采用酶解辅助超声波法提取花生壳中木犀草素,结合Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果表明,p-AP和EDOT实现了CV共聚,MIP对木犀草素展示出良好的电催化识别能力;优选最佳提取工艺为酶解时间81 min,酶解温度45℃,超声时间60 min,超声温度45℃,提取率为0.8620%(RSD=2.287%),与HPLC方法测定结果接近(0.8922%),说明所建立检测方法准确可靠。

金属有机骨架材料在光催化固氮领域的应用进展

光催化固氮在常温常压下利用N_(2)和H_(2)O直接反应生成氨,是极具前景的人工固氮方式之一。近几年金属有机骨架(MOFs)在光催化固氮领域受到越来越多的关注。综述了各种类MOFs材料在光催化固氮方面的研究进展,分析了MOFs材料在光催化固氮应用方面的优势,并对MOFs基光催化固氮催化剂的发展趋势进行展望。

布洛芬滴丸的成型工艺及体外溶出度研究

目的:研究布洛芬滴丸的成型工艺并测定其体外溶出度。方法:在单因素试验的基础上,采用响应面法,以圆整度、载药率、丸重差异为评价指标,筛选成型工艺中的药物与基质质量比、药液温度、制冷温度;同时进行验证试验,考察最优工艺所制滴丸的体外溶出度并与市售片剂进行比较。结果:布洛芬滴丸的最优成型工艺为药物与基质质量比1∶6,药液温度83℃,制冷温度7.3℃。验证试验中自制滴丸的圆整度为0.945 9、载药率为99.82%、丸重差异为0.040 28,含药量约为30 mg/丸;综合评分的实际值为0.972 5,与理论值(0.980 0)的偏差值为0.771 2%,RSD<1.5%(n=3)。所制滴丸5 min溶出度为25.36%,30 min累积溶出度达到90.12%,与市售布洛芬片剂体外释药行为相似(f_2=54.91),符合一级药动学方程。结论:该成型工艺方法简单、稳定可行;以优化成型工艺所制滴丸可快速释药且重复性好。

制药工程专业药物分析实践教学模式的探索

针对目前制药工程专业药物分析实践教学中存在的缺乏工科性、与生产联系少等问题,通过实践教学改革和查阅文献,从校内实验、校内实训和校外实习3个方面对药物分析的实践教学模式进行了探索,强调该课程的综合性和工科特色,增强了学生实践能力。

穿心莲内酯缓释滴丸的制备及其体外释放度

目的研究穿心莲内酯缓释滴丸的制备工艺,并考察其体外释放度。方法以硬脂酸为缓释基质,PEG6000为速释基质,采用熔融法制备穿心莲内酯缓释滴丸。采用正交试验法,以丸重差异、圆整度、载药率为指标,优选制备工艺,并进行体外累积释放度的测定。结果最佳处方和制备工艺条件为:药物与基质配比为1∶3.5,基质配比硬脂酸-PEG6000为1∶4,滴距为12 cm,冷凝温度为8℃,料液温度为90℃;缓释滴丸在体外释放达12 h,符合一级动力学模型。结论该缓释滴丸处方工艺稳定可行,缓释效果良好。

穿心莲内酯滴丸溶出度测定方法的研究

目的建立穿心莲内酯滴丸的体外溶出度测定方法。方法依据《中国药典》2010版溶出度测定法第1法(转篮法),以0.1 mol·L-1盐酸-乙醇(3∶2)为溶出介质,转速为100 r·min-1。采用紫外-可见分光光度法,以穿心莲内酯含量为指标,在225 nm条件下测定穿心莲内酯滴丸在不同时间的累积溶出百分率。结果穿心莲内酯在浓度范围5.6～28.0 mg·L-1内,线性关系良好,平均回收率为96.67%,RSD为1.30%。穿心莲内酯滴丸在15 min时平均累积溶出百分率为94.96%,30 min左右可完全溶出。结论该文所建立的溶出度测定方法操作简单,准确可靠,重现性好,可用于穿心莲内酯滴丸的溶出度的测定方法。

卡维地洛分散片的制备及体外溶出度评价

目的:制备卡维地洛分散片,并考察其体外溶出度。方法:采用湿法制粒的方法,通过正交试验法,以分散片的重量差异、分散均匀度、崩解时间和溶出度为评价指标,优选出卡维地洛分散片的最佳处方工艺。结果最佳处方为卡维地洛原料药质量比例为5%,交联聚乙烯吡咯烷酮为1%,低取代羟丙基纤维素1%,微晶纤维素为63%,硬脂酸镁占药粉总量的0. 5%,淀粉补足片重,粘合剂为30%乙醇溶液适量。与市售普通片剂比较,释药更快更完全。结论:本研究所优选出的分散片制备工艺简单稳定可行,所制分散片溶出快,符合药典要求。

葛根素滴丸的成型工艺研究及体外溶出度测定

采用紫外光谱法,测量葛根素滴丸中葛根素的含量,并利用L9(34)正交表,以圆整度、质量差异、载药率为评价指标,优选出葛根素滴丸的最佳成型工艺并验证,考察了滴丸的体外溶出度。结果表明,葛根素滴丸的最佳成型工艺为药浴温度80℃,制冷温度6℃,药物与基质的质量比为1∶7,滴距为12cm。以水为介质,30min时体外溶出可达94%,符合药典标准。

浅析诺氟沙星衍生物合成的可行性

根据诺氟沙星的构效关系,对喹啉环的5位、8位以及哌嗪环N—4′位进行结构修饰,设计了系列结构新颖的诺氟沙星衍生物,并对其合成的可行性进行了简要的机理分析,为寻找性质更优良的新药、实验的具体实施作了必要的论证。经分析论证发现,在N—4′进行结构修饰合成衍生物可行性最好,可以引入脂溶性基团,设计合成系列脂溶性提高的衍生物,为探索抗菌活性高、抗菌谱广、药代动力学性质更优良的喹诺酮类新药做了探索性的研究。

相转移催化剂TEBAB的合成研究及催化活性测试

相转移催化剂可改善反应条件,提高收率,使反应慢、产率低的非均相反应正常进行.但是合成成本高,很难实现工业化生产.根据季铵盐类相转移催化剂的烷基化合成原理,设计并合成出未见文献报道的新型季铵盐类相转移催化剂三乙基丁基溴化铵（TEBAB）,以降低成本,提高市场竞争力.该合成以三乙胺和溴代正丁烷为原料,DMF为反应溶剂进行反应,考查了配料比、反应温度、反应时间等条件对产物产率的影响,应用三因素三水平的正交实验法确定该合成的最佳工艺条件为：配料比为1.0∶1.5,反应温度102℃,反应时间1h.经过熔点测定和傅立叶变换红外光谱仪对其进行结构表征确认,产品的熔点为99.6℃～102.4℃,红外谱图分析确认所合成产品为目的物.最后,通过诺氟沙星衍生物合成的相转移催化反应实验验证了其催化活性.

TEBAB应用于诺氟沙星氯乙基化衍生物的合成研究

以1,2-二氯乙烷和诺氟沙星为原料,TEBAB(三乙基丁基溴化铵)为相转移催化剂合成一种新型的、未见报道的诺氟沙星N-4′位氯乙基化衍生物,并测试了其抗菌活性。考察了反应温度、物料比和反应时间对该合成反应产率的影响。实验表明,当反应温度为70℃,n(诺氟沙星)∶n(二氯乙烷)=1.0∶1.4、反应时间为3h时,相转移催化剂TEBAB为0.2g,NaOH溶液质量分数5%,反应产率为72%左右。测试了新型的季铵盐类相转移催化剂TEBAB的活性。实验证明,新型季铵盐类相转移催化剂TEBAB的催化效果较好,活性较强。最后,经熔点测定和红外光谱表征确证合成产物为目的物,且产品抗菌活性较诺氟沙星有所提高。

TiO_2纳米结构作为载体在药物缓控释传递系统的应用

TiO_2纳米结构以其生物相容性好、机械强度高、耐热耐腐蚀等优点,在药物缓控释传递系统载体应用方面引起广泛关注。结合近几年研究报道,本文将单一和功能化TiO_2纳米结构作为药物缓控释载体进行分类,简述了制备方法、结构表征、载药方法、释药机理等,分析了功能化TiO_2纳米结构修饰结合外界刺激响应在药物缓控释系统的应用。结果表明,相比单一结构,功能化修饰后的TiO_2纳米结构具有载药率高、缓控释效果明显、生物相容性好等优点;功能化修饰结合外界刺激响应,进一步提升药物缓控释效果;而相比单一和双重刺激响应,多重刺激响应能够更好地实现局部靶向释药。最后预测该纳米结构作为药物缓控释传递系统载体的研究发展方向并指出目前实现临床应用所面临的问题。

卡维地洛滴丸的制备工艺与表征

本文开发了一种可提高新剂型的可提高难溶性药物卡维地洛溶出的制备方法并进行表征。采用固体分散技术法制备滴丸,通过响应面试验法,按照归一值法优化指标,优选最佳工艺并验证,考察自制滴丸体外溶出度。采用差示扫描量热法(DSC)、粉末X射线衍射法和红外吸收光谱法鉴定药物在滴丸中的存在状态。结果表明:最优制备工艺为卡维地洛与基质质量比为1∶7,PEG6000与PEG4000质量比为1∶3,滴速为54min-1,药液温度为75℃,所建模型显著。滴丸在pH1.2的盐酸溶液中30min内释药最快,达到90%以上,其次为pH4.5、pH6.8、去离子水。所制3批滴丸重现性好,体外溶出相似(f2>85),稳定性好。药物在滴丸中主要以无定形状态存在,可提高难溶性药物的溶出,为卡维地洛新的口服速释剂型的开发提供参考。

布洛芬缓释滴丸的处方工艺优化及体外释药行为评价

目的:优化布洛芬缓释滴丸的处方工艺并评价其体外释药特征。方法:以硬脂酸为缓释基质、聚乙二醇6000为速释基质,采用熔融法制备布洛芬缓释滴丸。以圆整度、丸重差异、载药率、体外释药时间的综合评分为指标,以药物与基质质量比、药液温度、冷凝温度、滴距为因素,通过正交试验优化处方工艺并验证。在去离子水、盐酸溶液(pH 1.2)、磷酸盐缓冲液(pH 4.5、6.8)4种介质中,比较自制缓释滴丸与市售布洛芬缓释胶囊的体外释药行为,并对前者的释药行为进行拟合。结果:最优处方工艺为布洛芬-聚乙二醇6000-硬脂酸的质量比为4.0∶15.3∶0.7,药液温度为83℃,冷凝温度为8℃,滴距为11 cm;所制3批布洛芬缓释滴丸的丸重差异为2.067%、圆整度为96.73%、载药率为96.31%、12 h的累积释放度为93.05%,RSD分别为1.19%、0.28%、0.19%、0.81%。自制缓释滴丸与市售布洛芬缓释胶囊体外释药行为的相似因子f2均大于50,前者释药更符合Higuchi方程(r为0.988 1~0.997 2)。结论:成功优化布洛芬缓释滴丸的处方工艺,所制缓释滴丸的体外释药行为与市售布洛芬缓释胶囊相似。

陈皮总黄酮提取及抑菌活性初探

目的:确定陈皮总黄酮提取的最佳工艺条件,并初步测试其抑菌活性。方法:采用微波辅助乙醇法提取陈皮总黄酮,依据单因素实验建立BBD实验模型,用响应面优化提取工艺,并进行验证实验;黄酮提取液经HP-20型大孔树脂分离提纯后,采用滤纸片法测试其对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌及金黄色葡萄球菌的抑菌活性。结果:经验证,陈皮总黄酮在乙醇体积浓度60%、微波功率619 W、微波时间3 min、提取温度62℃、料液比1∶21(g/m L)时的黄酮得率最高,为1.3468%±0.0142%,与预测值(1.3575%)的偏差仅为0.0107%,说明该模型方程与实际拟合良好。抑菌活性实验结果表明:陈皮黄酮对被测菌种均有一定的抑菌活性,其中对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果优于对照茶多酚。

艾灰黄酮超声提取工艺的优化及其抑菌活性

目的优化艾灰黄酮超声提取工艺,并考察其抑菌活性。方法在单因素试验基础上,以水浴温度、液料比、乙醇体积分数为影响因素,艾灰黄酮提取率为评价指标,响应面法优化提取工艺。采用滤纸片法,测定粗提液、发酵液对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的抑制作用。结果最佳条件为水浴温度85℃,液料比50∶1,乙醇体积分数30%,艾灰黄酮提取率为1.092%。粗提液对3种细菌的MIC分别为3.130、6.250、3.130 mg/mL,而发酵液为1.560、1.250、1.560 mg/mL。粗提液对大肠杆菌的抑制作用最强,对金黄色葡萄球菌最弱;高质量浓度(10.00 mg/mL)发酵液对枯草芽孢杆菌的抑制作用最强,而在低质量浓度(2.50~5.00 mg/mL)下对金黄色葡萄球菌的抑制作用较强。结论该方法稳定可靠,可用于超声提取艾灰黄酮。该成分发酵液抑菌活性强于粗提液。

完全热集成变压精馏分离正丁醇和氯苯的模拟

根据正丁醇-氯苯在不同压力下共沸组成变化较大的特点,采用变压精馏对正丁醇-氯苯共沸体系进行高纯度分离。利用化工流程模拟软件对变压精馏流程进行稳态优化模拟计算,以NRTL方程作为物性计算模型,以再沸器总热负荷最低为优化目标,对理论板数、进料位置和回流比等参数进行优化,得到变压精馏分离正丁醇-氯苯体系最佳操作参数。采用完全热集成变压精馏工艺进行节能,即利用高压塔塔顶气相潜热作为常压塔再沸器热源。模拟结果表明,利用完全热集成变压精馏冷凝器和再沸器热负荷分别节能38.88%和35.38%,同时可得到99.96%(w)的正丁醇和99.98%(w)的氯苯产品。完全热集成变压精馏是一种高效节能的分离正丁醇和氯苯共沸物的方法。

完全热集成变压精馏分离环己烷和乙酸乙酯的模拟

由于环己烷-乙酸乙酯为压力敏感体系,可用变压精馏工艺对环己烷和乙酸乙酯共沸物进行分离。利用化工流程模拟软件对分离过程进行模拟优化,以NRTL活度系数方程作为物性计算方法,高压塔和常压塔再沸器总热负荷最低为目标,对理论板数、进料位置和回流比参数进行优化。通过模拟计算得到纯度不低于99.5%的环己烷和乙酸乙酯产品。在变压精馏的基础上对系统进行热量集成,与常规变压精馏相比,完全热集成变压精馏冷凝器可节能34.97%,再沸器可节能33.91%;完全热集成变压精馏可得到质量分数分别为99.97%和99.78%的环己烷和乙酸乙酯产品。

针对应用能力培养的药事管理学教学改革探索

药事管理学课程涉及药学、管理学、经济学,知识面宽,知识点散,传统的教学方式不利于学生对于本课程的掌握。基于我院应用型人才培养的理念,培养应用型药学人才,体现应用实践性,对该课程的教学方法、教学手段、评价模式、课程实践等方面进行了课程改革和探索,通过学生问卷调查对实施效果进行了考察,对成绩分析得出课程探索的有效性。

基于对氨基苯酚的芦丁分子印迹电化学传感器的制备及应用

在GCE表面构建了一种新型的基于对氨基苯酚(p-aminophenol,p-AP)的芦丁分子印迹电化学传感器并对芦丁(rutin,RT)进行检测研究。考察了制备条件、检测条件对检测的影响,并进行了阻抗表征,最后研究了芦丁浓度与电流响应的关系。结果表明,最佳沉积圈数是12圈;p-AP与芦丁最佳质量浓度比为1∶8;最佳洗脱时间为先洗脱40 min,再洗脱15 min;最佳富集时间是12 min;扫速越快,检测出来的氧化还原峰越大,表明这是一个吸附过程;最佳pH为4.24;在0.2μmol/L~1.6μmol/L的浓度范围内,响应峰电流与RT浓度的线性关系为I=11.196c+0.0627,R^(2)=0.9877;在5μmol/L~10μmol/L的浓度范围内,响应峰电流与RT浓度的线性关系为I=2.1013c+9.6257,R^(2)=0.9878。在阻抗实验中,得出了印迹液经过洗脱之后,MIP/GCE分子印迹电极的阻抗最小;芦丁片的质量分数为39.22%,对于芦丁片和芦丁标准溶液的混合溶液的平均回收率为94.84%(RSD=5.07%)。研制出了一种可以有效检测芦丁的新型的分子印迹电化学传感器。