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电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中15个主次量元素 被引量:22
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作者 孟时贤 邓飞跃 +3 位作者 杨远 苏卫汉 闵晓芳 雍伏曾 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期48-54,共7页
铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,... 铅锌矿多元素同时测定中,样品预处理过程受多种不同因素的影响,单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。本文采用盐酸-硝酸溶矿,考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响,利用正交试验设计及极差分析确定了最优消解条件:盐酸-硝酸混合酸配比3∶1,混合酸体积10 m L,消解时间120 min,消解温度90℃,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中15个主次量元素(铅锌铜锰砷银铋镉钴镍镓铟钼锗锑)的含量。在最优条件下,用富铅锌矿石国家标准物质(GBW 07165)进行试验,大多数元素的精密度(RSD,n=12)和准确度小于5%,方法检出限为0.0019~0.048μg/g。基于铅锌矿主要是以硫化物形式存在,采用一系列硫化物国家标准物质验证方法的准确度及可行性,检测结果基本都在标准值的误差范围内。应用该方法分析湖南某矿区中大批量铅锌矿样品,标样质量统计合格率为100%,密码质量统计合格率大于97%。 展开更多
关键词 铅锌矿 主次量元素 正交试验 电感耦合等离子体发射光谱法
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熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分 被引量:7
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作者 闵晓芳 邓飞跃 +3 位作者 雍伏曾 胡海诗 杨远 孟时贤 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期31-36,共6页
采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂):m(偏硼酸锂)=67:33]... 采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂):m(偏硼酸锂)=67:33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5:10,以l滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在l000℃下熔融10min时制样效果最佳。使用理论仅系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 钾冰晶石 主次成分 熔融制样
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响应曲面优化-原子荧光光谱法测定铅锌矿中微量汞 被引量:3
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作者 孟时贤 杨远 +3 位作者 邹阳 罗悠 邓飞跃 周元元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期922-927,共6页
采用响应曲面优化-原子荧光光谱法(AFS)测定铅锌矿中微量汞。基于对AFS测汞时10项因素,即盐酸-硝酸(3+1)混合酸所需的体积、还原剂的质量浓度(ρ)、辅助气的流量、消解时间及温度、载流的体积分数(φ)、原子化器温度、光电倍增管的负高... 采用响应曲面优化-原子荧光光谱法(AFS)测定铅锌矿中微量汞。基于对AFS测汞时10项因素,即盐酸-硝酸(3+1)混合酸所需的体积、还原剂的质量浓度(ρ)、辅助气的流量、消解时间及温度、载流的体积分数(φ)、原子化器温度、光电倍增管的负高压、灯电流及载气流量的PlackettBurman试验设计,筛选出前3项为显著因素,并通过中心复合设计对此3项因素进行响应曲面法优化,从而得到上述3个因素的优化值依次为10mL,0.3g·L^(-1)和450mL·min^(-1)。汞的线性范围在10.00μg·L^(-1)以内。方法应用于3个国家标准物质(GBW 07165,GBW 07162,GBW 07163)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.38%~5.5%之间。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 铅锌矿 响应曲面法优化
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湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中19种微量元素 被引量:10
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作者 罗悠 邓飞跃 孟时贤 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第2期72-77,共6页
采用湿法消解处理样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中Cr、Ni、Cd、Pb、As等19种微量元素的方法。通过优化ICP-AES仪器的各项参数,在所选的条件下,所测元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,加标回收... 采用湿法消解处理样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定鱼饲料中Cr、Ni、Cd、Pb、As等19种微量元素的方法。通过优化ICP-AES仪器的各项参数,在所选的条件下,所测元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,加标回收率范围为90.7%~107%,相对标准偏差在0.48%~9.7%。采用国家标准物质"GBW07602(GSV-1)"验证,测定值与标准值相符。方法简单快捷,准确可靠,适合鱼饲料中微量元素的日常分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 鱼饲料 多元素测定 湿法消解
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种元素 被引量:6
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作者 邹阳 杨远 +2 位作者 罗悠 邓飞跃 孟时贤 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第1期41-44,共4页
采用HNO_3-HF-HClO_4的酸体系将实验样品置于聚四氟乙烯坩埚中进行消解,用稀硝酸定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种常见元素。通过对国家标准物质GBW07154、GBW07152的验证,测定值均在标... 采用HNO_3-HF-HClO_4的酸体系将实验样品置于聚四氟乙烯坩埚中进行消解,用稀硝酸定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂云母中的锂、钽、铌等7种常见元素。通过对国家标准物质GBW07154、GBW07152的验证,测定值均在标准值的误差范围内,检出限为0.001 8~0.11μg/g,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.95%~3.5%,加标回收率在95.0%~108%。方法快速、准确,试剂用量少,适合大批量锂云母矿样品中Li、Ta、Nb等元素的分析测定。 展开更多
关键词 锂云母 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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气相色谱保留指数在定性分析中的应用研究进展 被引量:17
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作者 徐杨斌 侯静林 +9 位作者 童俊 马亚 王德懿 宋世强 罗山林 邱旭 孟时贤 王利 汪义 钟正莲 《香料香精化妆品》 CAS 2017年第3期59-63,共5页
气相色谱法是分析复杂体系中挥发性化合物的常用方法,保留指数(RI)是其定性的一个重要参数。介绍了保留指数在食品、香精香料、中药、烟草等领域分析中的应用,而保留指数数据库的建立有利于挥发性成分的快速分析。GC-MS谱库检索结合保... 气相色谱法是分析复杂体系中挥发性化合物的常用方法,保留指数(RI)是其定性的一个重要参数。介绍了保留指数在食品、香精香料、中药、烟草等领域分析中的应用,而保留指数数据库的建立有利于挥发性成分的快速分析。GC-MS谱库检索结合保留指数法是一种便捷、准确、高效的定性分析技术,该法在复杂体系的成分分析方面具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 气相色谱 保留指数 挥发性化合物 定性分析 应用
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离子色谱技术在环境监测中的具体应用 被引量:5
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作者 许靖 孟时贤 《中小企业管理与科技》 2016年第12期142-143,共2页
环境污染直接影响着每个人的生活与健康,加强对环境的监测与保护是环境保护工作者义不容辞的责任。本文总结了离子色谱技术的特点,并对离子色谱技术在土壤环境、大气环境和水环境中的具体应用以及应用过程中出现的问题展开阐述。
关键词 离子色谱技术 环境监测 应用
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