利用颜色反应鉴别儿茶酚及其保护类型

为了探索一种简便的鉴别儿茶酚及其保护基类型的方法,比较了苯酚与儿茶酚在水溶液里的颜色反应及其在可见光区域的吸收谱,测试了30余种酚类物质与FeCl_(3)在TLC硅胶板上的颜色反应,对比了4种氯化物与酚类物质在硅胶板上的显色效果,建立了酚类浓度梯度与样品点显色深浅的关系,最后研究了缩丙酮保护在稀FeCl_(3)乙醇溶液中分解的反应动力学。结果表明:在TLC硅胶板上,络合能力弱的酚类与FeCl_(3)不发生显色反应,儿茶酚等具有强螯合能力的酚类可以发生颜色反应,儿茶酚样品点显示的青(蓝)黑色来自于其与Fe(Ⅲ)形成的一配位和二配位络合物,与三配位络合物无关。由于作为路易斯酸的FeCl_(3)具有选择性脱保护的特性,不同类型保护基保护的儿茶酚显色现象不同:对弱酸不稳定的,在室温缓慢显色;对强酸不稳定的,室温不显色在110℃烤板5 min后显色;对强酸稳定的,2种条件下都不显色。在4种金属氯化物中,FeCl_(3)是最佳的检测试剂,酚类检测浓度最合适的范围为10~50 mmol·L^(-1)。

含多巴环二肽cyclo(DOPA-Ala)和cyclo(DOPA-Gly)的合成及其抗菌活性

含左旋多巴(L-DOPA)环二肽的制备,通常采用在高沸点醇中回流的方式来促使相应直链二肽进行环化反应.本文设计发展了一种新的合成方案,包括:采用缩丙酮保护L-DOPA的侧链儿茶酚羟基;偶合L-DOPA与氨基酸Gly或Ala的衍生物制备直链二肽甲酯;于室温下、在哌啶催化下,进行环化反应并制得保护状态的环二肽;在三氟乙酸的作用下去除保护基而得到目标环二肽cyclo(DOPA-Gly)和Cyclo(DOPAAla)(纯度高,总收率良好).抗菌实验表明:此两种含多巴环二肽对大肠杆菌和金色葡萄球菌基本不具有抗菌活性;相反,它们可以微弱地促进实验细菌在含有低浓度乙酸/DMSO的培养基中生长.