分散液相微萃取-毛细管电泳法同时检测唾液中的8种毒品

建立了分散液相微萃取与毛细管电泳光电二极管阵列检测法检测唾液中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等8种毒品的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将0.5 mL含有41μL三氯甲烷的异丙醇混合溶液快速注入到5.0 mL样品溶液中,分散混匀后,以4000 r/min离心5 min,移取萃取溶剂并以氮气吹干;再用含有内标物的水溶液溶解后供毛细管电泳分析。在优化条件下,富集倍数达555～631倍;各药物在0.15～6000μg/L浓度范围内存在良好的线性关系,r为0.9986～0.9994;检出限为0.055～0.135μg/L(S/N=3);RSD<4.0%(n=5)。本方法成功应用于唾液中8种毒品的检测,平均加标回收率在85.6%～99.4%之间;检出限为1.5～3.0μg/L(S/N=3);RSD<5.1%(n=5)。本方法具有操作简单、富集效率高、灵敏度高和干扰小等特点,可用于生物样品中痕量毒品的检测。

芦苇生物炭制备及其对Cu^(2+)的吸附动力学

为了有效利用废弃生物质能源,以湿地植物芦苇秸秆为原料,利用限氧裂解升温法制备了不同温度下的生物炭,表征了其基本特性,并开展了生物炭对Cu2+的吸附动力学实验,以研究热解温度与生物炭性能之间的关系。结果表明,从350~700℃,生物炭产率下降9.79%,灰分、碱性及比表面积变大;C含量增加,O和H含量减少,可利用性N和P含量降低;脂肪族基团减少,芳香化明显,稳定性增强;微孔结构发育,吸附性能提高;生物炭对Cu2+的吸附反应过程满足准二级动力学方程,并且随热解温度的升高,生物炭的吸附速率增加。本研究结果可为湿地植物生物炭的应用提供基本依据。

毛细管区带电泳同时检测人尿和头发中6种毒品

建立了一种毛细管区带电泳紫外法同时分离检测人尿和头发中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等6种毒品的新方法。在100mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH5.5),电迁移进样和分离电压13kV的条件下,在8min内实现了6种毒品的分离检测。在优化条件下,各药物在0.05～200mg/L范围内存在良好的线性关系,r为0.9982～0.9992;检出限为16～30μg/L;RSD<2.5%(n=5)。本方法成功应于人尿和头发样品中毒品的检测,其回收率为95%～103%;检出限分别为20～35μg/L和0.2～0.4μg/g;RSD<4.7%(n=5)。

水相分子印迹光子晶体水凝胶传感器检测尿液中的痕量吗啡

结合水相分子印迹和光子晶体技术构建了吗啡分子印迹光子晶体水凝胶传感器,并成功用于生物样品中痕量吗啡的筛查。以吗啡为印迹模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯为交联剂,填充至二氧化硅光子晶体模板孔隙中进行共价型分子印迹聚合,在1%HF溶液中除去光子晶体模板,并洗脱印迹模板分子,即可得到具有目标分子传感功能的分子印迹光子晶体水凝胶传感器。此传感器在水相环境中对吗啡分子的识别能力良好,可以在不需要标记的情况下,将目标分子的识别转变为衍射峰的位移,该光学信号通过传感器颜色的变化表现出来,吗啡浓度由10 pg/m L增加到1μg/m L过程中,衍射峰最大偏移达到38 nm,并且抗干扰能力强,检出限为0.1μg/L,响应时间为40 s,可以重复使用。此检测平台不需要对样品进行处理,便可准确、灵敏、快速地检测复杂样品中的目标分析物。

杞黄颗粒对肝肾阴虚型年龄相关性黄斑变性视力及眼底情况的影响

目的:探讨杞黄颗粒对年龄相关性黄斑变性(AMD)患者视力及眼底情况,如色素上皮脱失情况、玻璃膜疣、新生血管及出血量的影响。方法:采用随机平行对照研究,将2010年6月—2014年6月在广东省中医院眼科及天津中医药大学第一附属医院眼科就诊的肝肾阴虚型年龄相关性黄斑变性患者随机分为实验组及对照组。最终入组120例患者,治疗组62例,予以杞黄颗粒口服;对照组58例,予以维生素C口服。治疗前后均对患者双眼视力及眼底情况进行记录,经过14周服药后,采用t检验和卡方检验对数据进行组间及组内的对比。结果:治疗前后两组组间患者总体视力差异无统计学意义(P>0.05),治疗前后两组组内对比有差异(P<0.05);干性AMD治疗前后视力的组间比较,差异均具有统计学意义(P<0.05),干性AMD治疗前后视力的组内比较,差异均具有统计学意义(P<0.05);湿性AMD治疗前后视力的组间比较,差异均具有统计学意义(P<0.05),湿性AMD治疗前后视力的组内比较,差异均具有统计学意义(P<0.05);干性AMD患者的眼底色素上皮及玻璃膜疣治疗前,组间比较差异无统计学意义(P>0.05),治疗后两组组间比较差异有统计学意义(P<0.05),治疗前后两组组内对比,差异有统计学意义(P<0.05);湿性AMD患者的的眼底出血及新生血管治疗前后,组间比较差异无统计学意义(P>0.05),治疗前后两组组内对比,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:杞黄颗粒和维生素C对肝肾阴虚型年龄相关性黄斑变性的总体视力均有改善作用,且两者疗效相当;杞黄颗粒和维生素C对于干性AMD或湿性AMD患者的视力均有一定的改善作用;杞黄颗粒和维生素C均可改善干性AMD及湿性AMD患者的眼底情况,对于干性AMD患者眼底色素上皮及玻璃膜疣改善情况,两者疗效有差异,对于湿性AMD患者眼底出血及新生血管眼底改善情况,两者疗效相当;对于个别指标治疗前组间对比存在差异,考虑因患者个体差异所致,仍符合随机分组原则,对实验结果无影响。

超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品

建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化：将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中,超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取,离心分层后,抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下,分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.998 4~0.999 4之间;检出限为0.05~0.40μg/L（S/N=3）;样品加标回收率在79.3%~100.3%之间,RSD〈5.7%。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。

金属配位剂衍生-高效液相色谱法测定粮食及白酒中的游离氰化物

采用金属配位剂Ni（Ⅱ）-NH3作为衍生剂,与游离氰化物反应生成稳定且具有高紫外吸收值的Ni（CN）42-,使用高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）检测游离氰化物。方法的线性范围为0.014-0.540 mg/L,相关系数R2=0.9984,检出限为4.0μg/L。该方法简便快速,抗干扰能力强,灵敏度高,适于食品、环境、生物等样品中游离氰化物的检测。

原位修复氯代烃污染场地地下水的现场中试研究

以典型氯代烃污染场地为试验基地,采用原位注入方法,研究了添加强化药剂对地下水氯代烃厌氧还原脱氯降解和化学环境变化的影响。结果表明,强化药剂能有效促进氯代烃污染地下水的原位还原修复,且对1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烷的去除效果(平均去除率>99%)好于对1,1-二氯乙烯的效果(平均去除率78.9%);药剂最佳作用时间为注入后90d内,最佳作用半径为1.5m,主要作用途径为药剂中缓释有机碳介导的厌氧生物还原脱氯。

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法检测尿液和血液样品中8种毒品

建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进行萃取,萃取温度为30℃,搅拌速度为600r·min^(-1)。萃取后抽取有机溶剂供气相色谱/三重四级杆质谱分析检测。结果表明,各分析物在0.0003~10μg·mL^(-1)范围具有良好的线性关系,线性相关系数R在0.9985~0.9995之间;检出限(S/N=3)为0.05~0.5ng·mL^(-1);样品加标回收率在79.3%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)<4.5%(n=5)。该方法具有净化能力好、操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,能用于生物样品中多种毒品的高灵敏度分析检测。

分子印迹光子晶体水凝胶传感器研究进展

以光子晶体材料和分子印迹技术为平台制备出的分子印迹光子晶体水凝胶化学传感器具有高度的专一性、敏感性、快速响应和高度普适的优点,并且无需标记、具有自表达能力,还可重复使用,操作简便,为低浓度物质的检测提供了一种新的思路。这种能实现"裸眼检测"的化学传感器在药物分析、毒物分析、环境监测、临床诊断、生物医学、病毒检测、化学开关,乃至公共安全等诸多方面都存在着巨大的应用潜力。简要介绍了分子印迹光子晶体水凝胶传感器的国内外研究动态,重点介绍了其制备原理及应用进展。

液相微萃取在法庭科学中的研究进展

液相微萃取集采样、萃取、富集于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳、质谱等多种分析仪器联用等特点。而且回收率和富集效率都较高,样品的净化功能强大,特别适用于物证检材中痕量、超痕量目标分析物的提取。本文对液相微萃取原理、装置和操作模式以及近年来在物证分析中的研究进展进行了综述。

中医药治疗脉络膜新生血管相关疾病的现状

脉络膜新生血管是RPE-Bruch膜-脉络膜毛细血管复合体,其生成与(或)破裂是导致眼底渗出、出血的关键,也就是直接导致患者视力下降、视物变形、视野缺损的直接原因。因此各种造成脉络膜新生血管生成与破裂的相关疾病,如湿性黄斑变性,中心性渗出性脉络膜视网膜病变,高度近视性视网膜病变等已成为人群致盲的主要原因之一。所以如何抑制脉络膜新生血管的生成与(或)破裂已成为解决患者因眼底出血、渗出而致盲的关键,现阶段中医药人士通过临床实践,发现中医药治疗对于抑制脉络膜新生血管的生成及促进渗出、出血的吸收取得了一定的进展。

根系分泌物及其在有机污染土壤修复中的作用

综述了根系分泌物的种类、产生途径和影响因素,讨论了其在植物修复有机污染土壤中的作用和研究方法,并提出了今后该领域研究的发展方向,以期为植物修复技术的实际应用提供理论支持。

生物堆修复城市多环芳烃污染土壤的调控研究

土壤多环芳烃（PAHs）污染已成为一种严重的全球性城市环境问题。以通风时间、绿肥、无机营养剂和疏松剂含量为调控因素,利用现场规模的正交试验进行了生物堆修复城市多环芳烃污染土壤的调控研究。结果表明,所有生物堆处理对土壤PAHs的去除均有一定促进作用,75 d时平均降解率为30.63%~80.41%,且深层土壤降解率比表层土壤高8.55%;运行期间各调控因素对不同深度土壤PAHs降解的影响程度和作用规律各不相同,其中通风时间始终是主导因素,且通风时间越长,降解效果越好;生物堆的最佳运行条件总体上为通风时间3 h、绿肥3.5%、营养剂0.2%、疏松剂18%（表层土壤）或14%（深层土壤）。因此,利用生物堆修复城市PAHs污染土壤是有效的,且增加通风时间是提高其修复效率的优先调控方式。

芹菜根脂溶性物质的脂肪酸分析及表面活性研究

采用索氏法提取芹菜（Apium graveolens L.）根中脂溶性物质,分析其脂肪酸组成和含量,并探讨芹菜根脂溶性物质的表面活性特征。结果表明,脂溶性物质在芹菜根中的含量为17.12 mg/g（干重）;对其甲酯化后,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）共分离鉴定出18种脂肪酸,其中以亚麻酸和亚油酸的含量最高,分别占脂肪酸总量的35.63%和32.07%;芹菜根脂溶性物质具有一定的表面活性,其临界胶束浓度（CMC）为40.26 mg/L,且其表面张力分别随溶液pH2~12和盐度0%~20%的升高呈增加和减小的趋势。

《毒品化学》实践教学模式的改革与创新

目前我国公安教育普遍面临实践教学体系薄弱的现状,因此在公安技术教育中坚持以实战为导向具有重要的意义。坚持以培养具有实战办案和科技创新能力的应用型禁毒侦查专业人才为目标,优化和改革《毒品化学》教学模式,结合侦查学和刑事科学技术领域的最新研究进展,及时调整课程教学内容,创新课程教学方法,引入新的教学手段和考核方式,建立符合新形势下公安实际工作需要的实践教学模式,从而促进学生的知识积累和应用,提高学生的办案实践能力,以培养出优秀的禁毒民警。

碱热活化过硫酸盐氧化水中氯苯的试验

以水中氯苯为研究对象,针对过硫酸盐处理后反应体系酸化严重的问题,开展了应用碱热活化过硫酸盐进行氯苯降解修复的研究.通过观察碱活化与碱热活化两种不同处理水中氯苯的过硫酸盐氧化技术,发现与单一的碱活化相比,碱热活化的组合降解氯苯效果最佳,5 h的降解率达到了99.99%.根据一级反应方程式,计算得出在pH值为10.28时,碱热活化的反应常数为0.069 min-1,高于碱活化的0.008 min-1.在活化前预投加NaOH,使得处理后pH符合标准限值,减少了过硫酸盐氧化后的酸化问题对水环境的影响.过硫酸盐投加量对比实验中,在pH初始值为10.28,时氯苯降解率随着过硫酸盐投加量的增加而上升,过硫酸盐的最佳投加量为100倍氯苯物质的量.另外,分次投加过硫酸盐可以避免·SO-4浓度过高,使自由基与自由基之间的泯灭反应概率降低,提高了药剂的有效利用率,试验证明投加次数为3次时氯苯降解率最佳.

杞黄颗粒对年龄相关性黄斑变性患者血清补体的调控作用

目的探讨杞黄颗粒对年龄相关性黄斑变性(AMD)患者血清补体因子H(CFH)及C5b-9的调控作用。方法采用临床随机对照试验研究设计方法,将AMD患者随机分为观察组(62例)和对照组(58例)。观察组口服杞黄颗粒,4.5 g/次,3次/d,对照组口服维生素C,0.2 g/次,3次/d,连续用药14周。采集AMD患者空腹静脉血并分离血清,采用ELISA法测定血清CFH及C5b-9蛋白质量浓度。结果观察组血清sCFH治疗前后比较差异均有统计学意义(P<0.01),但sC5b-9治疗前后比较差异无统计学意义(P>0.05)。对照组血清sCFH、sC5b-9治疗前后差异均无统计学意义(P>0.05)。两组之间治疗后sCFH浓度比较差异有统计学意义(P<0.05)。干性AMD患者观察组血清sCFH治疗前后差异均有统计学意义(P<0.05),但sC5b-9治疗前后差异均无统计学意义(P>0.05)。湿性AMD患者观察组血清CFH、C5b-9质量浓度治疗前后差异均无统计学意义(P>0.05)。结论杞黄颗粒对干性AMD患者的血清补体CFH有一定的调节作用,可能是中药杞黄颗粒可改善AMD患者视功能的作用机制之一。

秸秆类生物质热解的热重-红外联用分析

在氮气气氛下,利用热重-红外联用技术对来自上海市金山区的两种秸秆类生物质(水稻秸秆和芦苇秸秆)热解过程中的失重特性和气体产物释放特性进行了实时在线分析。结果表明,升温速率的增加会产生一定程度的热滞后现象,热裂解过程向高温侧移动;采用积分法对两种秸秆的热解过程进行了动力学分析,得到秸秆类生物质的热解动力学参数,水稻和芦苇秸秆的热解反应是一级反应;两种秸秆的热解产物主要为H2O、CO2、CO、CH4;水稻秸秆热解的DTG曲线及CO2的析出峰为单峰,而芦苇秸秆热解的DTG曲线及CO2的析出峰为双峰;气体析出规律的差异与秸秆中纤维素和半纤维素的比例有关。

杞黄颗粒对肝肾阴虚型年龄相关性黄斑变性临床证候的影响

[目的]观察杞黄颗粒治疗肝肾阴虚型年龄相关性黄斑变性的临床疗效。[方法]肝肾阴虚型年龄相关性黄斑变性干性、湿性患者共120例,随机分为杞黄颗粒治疗组62例、维生素C对照组58例,观察治疗前后视力及中医证候评分变化。[结果]视力方面:对年龄相关性黄斑变性(AMD)患者治疗组与对照组治疗前后的总体视力进行组间比较,差异无统计学意义(P>0.05);对AMD患者治疗组与对照组治疗前后的总体视力进行组内比较,差异有统计学意义(P<0.05);杞黄颗粒治疗组显效24例,有效36例,无效2例,总有效率为96.77%。维生素C对照组显效4例,有效31例,无效23例,总有效率为60.35%。治疗组中医证候的改善明显优于对照组,经秩和检验,两组治疗前后对比差异有统计学意义(P<0.05)。杞黄颗粒治疗组内干性共45例,显效19例,有效24例,无效2例,总有效率为95.56%;湿性共17例,显效5例,有效12例,无效0例,总有效率为100%。经秩和检验,干性与湿性对比结果差异无统计学意义(P>0.05)。[结论]杞黄颗粒和维生素C对肝肾阴虚型AMD患者的视力均有一定的改善作用;杞黄颗粒对AMD患者的中医证候改善作用明显,具有良好的临床疗效。