黄芩X射线粉末衍射鉴定与黄芩苷定量分析研究

目的:建立黄芩粉末X射线衍射鉴定分析技术与黄芩苷定量分析方法。方法:采用粉末X射线衍射技术获取7个不同产地或来源的黄芩样品和1个对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对黄芩苷对照品的单一成分的衍射Fou-rier图谱获取其特征标记峰;通过HPLC技术定量检测8个样品中的黄芩苷含量;分析计算黄芩粉末X射线衍射Fourier图谱中的衍射特征峰强度与黄芩苷含量关系。结果:获得黄芩中药材的对照X射线衍射指纹图谱及其对应的50个特征标记峰,衍射峰d=3.179 5(?)的相对强度与黄芩药材中黄芩苷含量呈现良好的线性关系,线性方程为Y=1.0719X-0.193,r=0.9956。结论:粉末X射线衍射不仅可以给出反映中药材全成分的Fourier指纹图谱,并可实现对中药材中有效化学成分的定量含量检测。

浅析FELUWA高压煤浆泵常见故障

FELUWA高压煤浆泵在国内广泛应用时间较短,运行维护经验不足,经常会出现一些运行故障,给企业生产带来了一定程度的损失。本文简要总结分析了FELUWA高压煤浆泵运行中的一些常见故障,并做深入的调查思考,旨在引起人们对FELUWA高压煤浆泵在煤化工生产中运行效率和运行质量的关注,推动煤气化工业的顺利发展。

4M12-66/0.2-36型压缩机四五级十字头下滑道技术修复

针对4M12-66/0.2-36型活塞式压缩机滑道发生破损故障,车间设备技术人员立足自主维修,根据故障特点制定了详细合理的维修方案,通过巧妙的设计支撑钢套这一方法,成功修复了压缩机滑道故障。在节约了维修经费的基础上,探索了一条新的维修压缩机主机滑道的方法。对同行业丰富设备维修手段,提升设备维护水平起到了积极的作用。

中药材农药多残留快速检测方法的研究

研究和建立了中药材中53种农药残留的快速检测方法。中药材样品经过1%醋酸乙腈溶液提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-质谱(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。53种残留农药在0.01~31.00mg/L范围内呈现良好的线性关系,定量限在3.3~123.3μg/kg之间,加标回收率在76.2%~109.8%之间,相对标准偏差在1.7%~13%之间。该方法,可快速测定中药材中的农药残留。

RP-HPLC测定夏枯草不同部位熊果酸和齐墩果酸含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定夏枯草不同部位中熊果酸和齐墩果酸含量。方法:采用SHIMADZUVP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-醋酸铵(69∶16∶15∶1)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210nm。结果:熊果酸、齐墩果酸进样量分别在0.780～6.240μg及0.756～6.048μg范围内线性关系良好,熊果酸、齐墩果酸平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD=0.69%)和99.1%(RSD=1.2%)。结论:本法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于夏枯草不同部位熊果酸和齐墩果酸的含量测定。

化妆品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的测定

目的:建立气相色谱测定化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的方法。方法:甲醇提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,初始柱温90℃,保持1 min,20℃/min升至300℃,保持23.5 min;分流进样,分流比20∶1;进样口温度220℃;检测器温度300℃。结果:方法检出限为4.2×10-4ng;在25 ng/ml～2000 ng/ml范围内呈良好线性,相关系数大于0.99;回收率在99.3%～104.6%之间。结论:本方法适用于不含蜡质的化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的含量测定,方法简便快速,灵敏度高。

化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈-水超声处理,采用高效液相色谱法进行检测。利用Phenomenex GEMINI C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水作为流动相,流量:1.0 ml/min,检测波长:335 nm,柱温:30℃。结果二苯酮-2和二苯酮-3的线性范围均为1～150μg/ml,相关系数均大于0.999,检出限均为0.15μg/ml,定量限均为1μg/ml,回收率均在90%～100%之间,相对标准偏差均不超过2.0%。结论本法操作简便,准确,可同时测定不含蜡质的化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的含量。