直写型3D打印制备SiOC基气凝胶及其隔热性能研究

以甲基三甲氧基硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷为原料,添加SiO_(2)气凝胶粉体,共同水解混合制备SiOC溶胶浆料,采用直写型3D打印和常压干燥制备SiOC基气凝胶,对其微观形貌、隔热及力学性能进行了探究。结果表明,该材料具有较低密度及收缩率,热导率为0.03665W/(m·K)。采用TEOS溶胶-凝胶法对其填充修饰后,热导率有效降低至0.017W/(m·K),抗压强度提高至1.87MPa。TEOS填充形成的SiO_(2)气凝胶填充了3D打印SiOC基气凝胶的宏观孔洞和内部的微米孔结构,有效降低了气相传热途径,从而提高了隔热性能。

SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合材料的3D打印制备及对染料废水的处理性能

使用直写型3D打印的方式制备了高比表面积与多孔结构的SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶材料,并对材料的微观形貌、多孔结构进行了表征,测试了其对于模拟溶液中高浓度罗丹明B(RhB)的吸附及催化降解性能。研究结果表明,3D打印SiO_(2)块体气凝胶比表面积达482.1 m^(2)/g,具备孔隙体积为1.195 cm^(3)/g的纳米多孔结构,对RhB具有好的吸附性能。经g-C_(3)N_(4)修饰所得的SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶材料孔结构与比表面积变化不大,除仍保持较高的吸附性能外,在紫外光照下对RhB(100 mg/L)的去除率可达99%以上。经5次循环测试后SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶对RhB的去除率仍达92.98%,相比之下3D打印SiO_(2)气凝胶仅为55.75%。机理分析表明,复合材料中的g-C_(3)N_(4)可吸收光能并生成光生电子空穴对,其与H_(2)O和O_(2)作用产生氧化活性物质超氧自由基,最终均参与光催化氧化还原反应中对RhB大分子的催化氧化降解。3D打印结构具有的高比表面积实现了催化剂与RhB大分子较大的反应接触面积,提高了复合材料的光催化降解效率及循环稳定性。

工作温度对Pd-Ni合金薄膜电阻氢敏性能的影响

目的 围绕氢气传感器在航天领域生命保障系统、氢燃料电池汽车领域能源供给系统等领域氢气泄露检测的迫切需求,针对在实际工况下工作温度对Pd-Ni合金薄膜电阻氢敏性能影响尚不清楚的问题,研究不同应用场景下工作温度对Pd-Ni合金氢敏电阻的灵敏度、响应-恢复时间以及回零特性影响。方法 将氢敏电阻分别置于80、90、100、110℃等不同工作温度,采用一定流量的动态气体测试方法,通入不同氢气浓度的测试气体,通过数据采集系统实时测量其电阻变化曲线,并评价其氢气敏感特性。结果 通过提高工作温度,在2%H_(2)/N_(2)和4%H_(2)/N_(2)氢气浓度下,110℃下的灵敏度相比80℃近线性降低约28%,80℃下2个浓度点的响应-恢复时间分别从16.5、12.9 s降低至110℃下的12.5、9.5 s,灵敏度的降低幅度与响应-恢复时间的加快幅度在100~110℃趋于平缓;在氮气气氛或空气气氛下,其零点电阻存在差异或未恢复至绝对零点,不影响氢气浓度测量的绝对值。结论 工作温度升高会降低氢敏灵敏度,但能提升其响应与恢复时间,也能加速其零点电阻的恢复,100~110℃工作温度下综合性能较佳。测试氢气浓度越高,其响应恢复时间越快。同时也发现“假零点”现象,可以指导在实际场景中如何有效更优使用。

利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究

地球资源的充分利用已成为当今人们普遍关注的问题之一。采用苏打(Na2CO3)焙烧沥滤工艺从粉煤灰烧结料浸出液中制取了高纯超细氢氧化铝,进而通过控制煅烧制得氧化铝纳米粉体。对制备氧化铝的活化过程、浸出过程和煅烧过程的化学原理与工艺控制进行了研究与分析,确定了制备高纯氧化铝纳米粉体的较佳实验条件和工艺参数。应用XRD、TEM、BET和ICP等微观分析手段对所得Al2O3 的形态、结构和纯度进行了表征。结果表明:焙烧、水煮粉煤灰和Na2CO3,并精确调节溶出液的pH值,可使超细的氢氧化铝沉淀析出。在85 ℃充分干燥后,分别于800 ℃、1 100 ℃煅烧2 h,得到晶型结构分别为γAl2O3 和αAl2O3 的氧化铝纳米粉体,其形态为纤维状和球状,比表面积分别为238.9 m2/g和16.82 m2/g,平均粒径为20~40 nm,纯度大于99.9%。

用煅烧—沥滤工艺从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝(英文)

介绍了1种采用煅烧–沥滤工艺从粉煤灰中提取氧化铝(Al2O3)的新方法。以碳酸钠(Na2CO3)为活化剂,在900℃下煅烧,使粉煤灰中惰性的Al2O3转变成活性的可以溶出的铝盐。选用硫酸(H2SO4)为活性铝盐的溶出剂,在一定温度下溶出铝盐,使活化后粉煤灰中的Al2O3以液相形式溶出。用乙二胺四乙酸为络合剂有效除去铝盐[Al2(SO4)3]中的杂质铁(Fe3+)等,用蒸馏水洗涤除去钠(Na+)和其它可溶性杂质,有效提高Al2O3粉体的纯度。通过添加合适的分散剂、控制氢氧化铝[Al(OH)3]的结晶、干燥及煅烧的工艺条件,大大提高了Al2O3粉体的细度。通过X射线衍射、透射电子显微镜和N2吸附等技术分析获得的Al2O3粉体的组成与微观结构。通过以上工艺,获得Al2O3的提取率超过98%。将干燥后的Al(OH)3粉体在800℃下煅烧得到分散性好的纤维状γ-Al2O3,其纯度(质量分数)达99.6%。

由粉煤灰提取高纯纳米氧化铝活化过程研究

使用煅烧-沥滤新工艺从粉煤灰中提取高纯氧化铝,探讨了活化过程中活化剂的选择、煅烧工艺等因素对粉煤灰活化过程的影响,结果表明:选用Na2CO3为活化剂,900℃下煅烧2h,粉煤灰被充分活化,可以制得晶型结构为α-Al2O3的纳米粉体,形态为类球状,平均粒径为30—50nm,纯度大于99·6%.该方法具有提取率高、能耗低、污染小、易于操作等优点.

溶液雾化微波等离子体CVD法制备SrTiO_3薄膜

研究了一种新型高效制备多组分陶瓷薄膜的方法 ,它采用可溶性无机盐溶液雾化为反应源 ,利用微波等离子体化学气相沉积工艺在Al2 O3基片上制备了SrTiO3基陶瓷薄膜 .实验结果表明 ,薄膜沉积时衬底温度对成膜的相组成与结构产生重要影响 .本实验中当沉积薄膜衬底温度在 70 0℃时 ,可以制备出单一相组成、符合化学计量比、结晶性较好、晶粒度呈球形且均匀分布的SrTiO3薄膜 .通过对不同氧分压下薄膜电阻测试 ,发现此SrTiO3薄膜在O2 +N2 气氛中氧浓度由 1%变化到 2 0 %时 ,其电阻值由 5 .0MΩ变化到 2 .5MΩ 。

Y系掺杂的TiO_2压敏陶瓷性能研究

通过在TiO2 压敏陶瓷制备过程中引入Y系作为受主掺杂 ,讨论了以Y取代Bi受主掺杂对双功能TiO2 压敏陶瓷性能的影响。实验结果表明 :以Y系掺杂的Ti Nb基压敏陶瓷可获得较好的低的压敏电压与高的电容双功能特性。其中 ,以Y +Cu为受主掺杂剂 ,SiO2 为烧结助剂的配方 ,在 1 30 0℃温度下烧结 ,获得压敏电压V1mA=9.4V/mm ,非线性系数α=4 .8,介电常数ε=2 1 30 0 ,介电损耗tanδ=0 .0 9较优异的压敏介电性能。

氧化铝-氧化硅系纳米粉体的制备及稀土掺杂改性研究

采用液相化学包覆沉淀法制备了Al2O3 SiO2及稀土元素Ce/Pr掺杂的Al2O3 SiO2系复合氧化物纳米粉体,通过XRD、TEM和BET分析手段对粉体的相组成、结构和形态进行了研究,并对8～15μm的红外波段下的发射率进行了测试。实验发现,在800℃的煅烧温度下可以获得Al2O3 SiO2系缺位反尖晶石型结构,尺度约为100nm的椭球形且红外发射率较高的纳米粉体。掺杂稀土Ce、Pr对此纳米粉体的形貌与红外特性均有影响,掺杂2%mol稀土Pr的Al2O3 SiO2系统红外发射率达92%。

SrTiO_3基压敏陶瓷低压化途径

以固相法合成 Sr Ti O3+Nb2 O5 +Mn O2 作为基本系统 ,分别采用草酸盐热分解法制备 Sr Ti O3主晶相及L i2 CO3代替 Mn O2 作受主掺杂等手段来修正基本系统 ,以降低压敏电压。结果表明 ,以上措施可有效地降低压敏电压 ,改善压敏 -介电性能。

锶铋钽铁电薄膜的溶胶-凝胶法制备过程与机制研究

采用可溶性无机盐为原料,利用溶胶 凝胶旋转涂覆工艺,在Si(111)/SiO2/Ti/Pt的衬底材料上制备了SrBi2Ta2O9铁电薄膜.通过SEM及XRD等微观分析手段和实验与理论研究,重点探讨了第一次涂覆溶胶膜对晶态膜的开裂情况、成核与生长情况、晶体取向及与衬底间的相互作用等方面的影响.制备出了致密、均匀、无开裂、晶粒发育完好,且剩余极化(2Pr)与矫顽电场强度(2Ec)分别为9.6μC/cm2与76kV/cm的铁电性能较好的薄膜,为可溶性无机盐溶液源制备SrBi2Ta2O9铁电薄膜研究打下了基础.

La2O3掺杂对SrTiO3压敏电容双功能陶瓷显微结构及电性能的影响

采用La2O3掺杂改性并利用一次烧结工艺，制备了适于低电压使用的SrTiO3压敏-电容双功能陶瓷，并对La2O3掺杂引起的微观结构及电性能的变化进行了探讨。实验结果表明，La2O3掺杂能有效地改善材料的显微结构，使晶粒尺寸增大和均匀分布，促进烧结温度的降低，同时能获得较佳的压敏与介电特性。当La2O3掺杂为1．1％的较佳值时，在1420℃的N2+C弱还原气氛下烧结，可以得到晶粒尺寸40μm，压敏电压为19．7V·mm^-1，电流-电压非线性系数为7．2，介电常数为22500的优化性能参数。

无机盐溶液源溶胶-凝胶法制备锶铋钽铁电陶瓷薄膜过程研究

采用可溶性无机盐 Sr( NO3) 2 ,Bi( NO3) 3及 HTa F6 为原料 ,以柠檬酸、乙二醇及乙二胺四乙酸( EDTA)为络合剂 ,利用溶胶 -凝胶旋转涂覆工艺 ,分别在 Al2 O3和 Pt/Ti/Si O2 /Si的衬底上制备了Sr Bi2 Ta2 O9( SBT)铁电陶瓷薄膜 .采用 SEM,XRD及 FTIR等微观分析手段 ,对制备的 SBT溶胶与薄膜过程机理进行了实验研究 .结果表明 ,由无机盐溶液原料络合合成 SBT溶胶是此方法制膜的关键 ,其中络合剂的种类、用量和 p H值的控制等是重要的影响因素 .制备了相组成均一、薄膜表面致密、均匀、无开裂、晶粒尺寸为 1 5 0 nm的多晶膜 ,获得了剩余极化 ( 2 Pr)与矫顽电场强度 ( 2 Ec)分别为 9.6μC/cm2 与 76k V/cm铁电性能较好的薄膜材料 .

溶胶-凝胶法制备SrBi_2Ta_2O_9铁电陶瓷薄膜

以可溶性无机盐为原料 ,通过溶胶 -凝胶法在 Al2 O3基片上制备了 Sr Bi2 Ta2 O9(SBT)铁电陶瓷薄膜 .实验结果表明 ,在前驱体溶胶制备中 ,络合剂的种类对溶胶的稳定性和 SBT相薄膜的形成有重要影响 .在以EDTA和乙二醇为络合剂时 ,易形成均匀稳定的溶胶和单一相的 SBT薄膜 .在薄膜制备工艺中 ,Bi2 O3的高温挥发性和薄膜的退火温度是控制制备过程的关键因素 .当 Bi过量 40 % ,且在 70 0℃的温度下退火热处理 ,可以制备出符合化学计量比、结晶性较好、具有均匀晶粒尺度的 Sr Bi2 Ta2 O9铁电陶瓷薄膜 .

微波等离子体化学气相沉积制备SrTiO3陶瓷薄膜

本研究采用微波等离子体化学气相沉积方法在Ａｌ２Ｏ３基片上制备了ＳｒＴｉＯ３基陶瓷薄膜。实验结果表明，当沉积薄膜衬底温度在７００℃以上时，可以制备出结晶性较好的具有一定氧敏性能的ＳｒＴｉＯ３薄膜。

INFLUENCE OF Li_2CO_3-SiO_2 ADDITIVE ON THE PROPERTIES AND PROCESSING OF DOUBLE-FUNCTION SrTiO_3-BASED LOW VOLTAGE VARISTOR CERAMICS

Semiconducting SrTiO 3 based voltage sensing and dielectric ceramics were prepared by single step sintering with Li 2CO 3 SiO 2 as liquid phase additives.The effects of the content of liquid phase,the ratio of Li/Si and the sintering temperatures on properties were discussed in terms of electrical properties and microstructures of materials.The results showed thatSrTiO 3 based varistor ceramics,with 0.6 mol% Li 2CO 3 SiO 2(Li/Si=3/2) and sintered at 1 380 ℃ in graphite and N 2 reducing atomosphere,had excellent current volatage sensing and dielectric characteristics.

Ni(OH)2纳米粉体的制备及影响因素的控制

采用控制结晶法制备了Ni(OH)2纳米粉体.讨论了阴离子种类、pH值、加氨量等制备条件对Ni(OH)2纳米粉体性质的影响.应用XRD、TEM等微观分析手段对Ni(OH)2粉体的形态和结构进行了表征.结果表明:在选择Ni(NO3)2为原料,溶液pH=11.0,加氨量控制在n(NH3)/n(Ni2+)=1.5,于50℃～60℃合成温度下反应30 min～40min,可获得晶型结构为β-Ni(OH)2,粉体颗粒的平均粒径为50nm～70 nm,形状为球形或类球形的纳米Ni(OH)2粉体.

TiO_2压敏电阻的现状与展望

概括了TiO_2压敏电阻的发展与现状,详细讨论了微观结构、掺杂及工艺对TiO_2压敏陶瓷电学性能的影响。根据目前国內外市场状况及其发展趋势,发展多学科交叉研究、优选组分、改进工艺是进一步改善材料性能的关键。在新形势下,开发高质量、多功能TiO_2压敏电阻器,将极具市场前景和经济效益。

以聚硅氧烷乳液/聚丙烯酸铵为复合分散剂制备高性能氮化硅料浆

以聚硅氧烷乳液(S–17)/聚丙烯酸铵[poly(acrylic acid)ammonium,PAA–NH4]为复合分散剂制备了高浓度且稳定的Si3N4凝胶注模料浆,用电泳仪分析了料浆中颗粒表面zeta电位,用转子黏度计测量了料浆的黏度,用沉降法表征了Si3N4粉体的分散稳定性,用黏度法获得颗粒对聚硅氧烷分子的吸附等温线。研究了PAA–NH4分散剂和聚硅氧烷表面活性剂对高固相含量、低黏度料浆的稳定性影响机制。结果表明:单独使用PAA–NH4不能达到较好的稳定效果,采用聚硅氧烷乳液/PAA–NH4复合分散剂,聚硅氧烷乳液用量为0.4%(质量分数,下同),PAA–NH4为0.8%时,可制备固相体积含量为50%,黏度低于1.0Pa·s,稳定性较高的料浆,该料浆适于凝胶注模操作。根据静电作用原理,结合颗粒对聚硅氧烷分子的吸附特性,提出通过降低液相表面张力来降低料浆黏度及提高稳定性,探讨了高固相含量料浆分散的理论机理。

Fe2O3对碳热还原氮化SiO2合成Si2N2O的催化效应及机理

采用碳热还原氮化SiO2的方法在1 500℃制备了Si2N2O,并通过XRD和热失重分析,研究了Fe2O3对合成Si2N2O的催化作用及机理。Fe2O3对Si2N2O的合成具有显著的催化作用,加入少量Fe2O3可以使SiO2的转化率达到100%。Fe2O3的催化机理为:一方面,Fe2O3被C还原为纳米铁单质,并与Si形成Fe-Si液相,该Fe-Si液相可溶解SiO2和C颗粒,促使SiOC中间相在较低温度下形成,从而显著降低碳热还原反应的开始温度。另一方面,Fe-Si液相中的CO2与FeSi反应,通过形成SiO和CO而加速碳热还原反应的进行。