动物源性肉制品中氯霉素测定方法的优化

复合式净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱技术可对动物源性肉制品中的氯霉素进行精确定量分析。基质经超纯水分散溶解,由乙酸乙酯提取,采用正己烷液液萃取,ProElut PLS-A通过式固相萃取先后对提取液进行净化。目标物经AtlantisT3色谱柱,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度分离,在负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行定量分析。基于ISO国际标准化组织和AOAC美国分析化学家协会对实验室数据结果的验证要求,所建立的方法进行实验室内部验证,和国内外10家权威机构的实验室间比对。本方法确保氯霉素在0.5~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)≥0.9986。5种基质不同加标水平的回收率在73.34%~91.23%之间,相对标准偏差(RSD)在0.66%~2.91%之间,回收率稳定、重现性良好。同时,验证数据均通过Mandel、Cochran和Grubbs组合统计模型的检验,10家实验室的结果既满足实验室间测试结果的准确度,也满足实验室内测试结果的精密度。所建立的方法普适性强,灵敏度高,准确性和重复性优良,且操作简易,因此被ISO/TC34/SC6国际标准化组织/食品技术委员会/肉禽蛋鱼及其制品分技术委员会修订为最新的国际标准,已于2021年8月27日在全球发布,为世界各国制定相关检测标准提供参考。

UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法，并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化，用超高效液相色谱分离后，采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为O～100μg·L^-1，线性相关系数r大于0．99，方法的定性检出限均小于1μg·kg^-1（S／N=10），高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78％～112．4％。

离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00g样品溶解在10mL水中,加入乙腈10mL,振荡离心去除样品中的蛋白质,上清液用10mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用Dionex IonPac AS 20色谱柱分离,以60mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式,以NaCl 18O4作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.3μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为1.0μg·kg^(-1)。加标回收率在92.1%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

气相色谱-质谱联用法测定膏霜类化妆品中10种合成麝香

建立了膏霜类化妆品中10种合成麝香的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品加入氘代同位素内标后,用正己烷提取,提取液经基体分散固相萃取(MSPD)净化处理,以VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,10种合成麝香的线性范围为0.01~0.2 mg/L,相关系数均大于0.99,定量限为0.05~0.10 mg/kg,加标回收率为80.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。

高效液相色谱法测定含乳饮料中游离甘氨酸的方法研究

采用透析法将含乳饮料中游离的甘氨酸提取,邻苯二甲醛(OPA)衍生,其衍生产物经高效液相色谱分离,于荧光检测器检测。测得含乳饮料中游离甘氨酸的含量,与样品中蛋白质含量比较,从而对含乳饮料中是否违规添加甘氨酸进行分析。此方法的回收率为93.2%～99.4%,方法精密度(RSD)为0.66%～1.01%。

离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法。样品经水提取，固相萃取，银柱净化处理后进行色谱分析。采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱（2 mm×250 mm）；ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器，检测器为ED50抑制型电导检测器。方法的线性范围在200μg.L^-1内。检出限为0.01 mg.kg^-1，加标回收率为92.9%-99.5%，相对标准偏差为（n=6）小于5%。

高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙的含量

目的建立高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙含量的分析方法。方法采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂后,在酸性条件下采用二氯甲烷反提取目标物,选用C18色谱柱分离,以乙腈:2%乙酸(75:25,V:V)作为流动相进行等度洗脱,用紫外检测器在458 nm波长检测,外标法定量。结果降红木素的定量限为1.0 mg/kg,红木素的定量限为2.0 mg/kg,线性范围为1~50 mg/kg。降红木素和红木素回收率分别为87.8%~92.0%和88.7%~92.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.1%~5.0%和1.7%~5.2%。结论本方法简单、便捷,适用于巧克力中胭脂树橙含量的测定。

高效液相色谱-荧光检测法测定罐头食品中的双酚A、BADGE及其衍生物

研究建立了一种罐头食品中的双酚A、BADGE及其衍生物含量的高效液相色谱-荧光检测法。前处理包括乙腈萃取,超声,旋转蒸发,压滤等步骤。样品经ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,在激发波长225 nm、发射波长305 nm下进行荧光检测。检出限达到0.04-0.1μg/mL。6次重复实验的相对标准偏差分别为BADGE.2H2O 0.60%、BPA 0.83%、BADGE.H2O 1.02%、BADGE.H2O.HCl 0.66%、BADGE 0.59%、BADGE.HCl 0.37%、BADGE.2HCl 1.81%,方法回收率分别为BADGE.2H2O 93%-105%、BPA97%-104%、BADGE.H2O 85%-101%、BADGE.H2O.HCl 92%-102%、BADGE 96%-99%、BADGE.HCl 95%-106%、BADGE.2HCl 87%-111%,满足痕量分析要求。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于罐头食品中双酚A和6种BADGE衍生物含量的同时检测。

贝类水产品中汞的形态分析

建立贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)分离检测方法。本方法利用C18反相高效液相色谱柱对贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞进行分离,采用电感耦合等离子体质谱对汞元素进行检测,并利用外标法定量测定贝类水产品中各形态的汞含量。本研究优化色谱分离条件,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,通过梯度洗脱,4种汞形态在15min内得到了有效地分离。本方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于贝类水产品中有机汞的检测。

色谱技术在牛奶中抗生素残留检测方面的应用

由于近期发生的三聚氰胺奶粉事件,目前牛奶及奶制品的安全问题是国家及社会关注的焦点问题之一。因而奶制品中有毒有害物质检测技术也成为当前食品检测领域的研究热点。针对抗生素残留问题是牛奶及制品安全方面的一大突出问题,本文以抗生素类别为划分综述了近年来色谱技术及其与质谱联用分离分析技术在奶制品中抗生素类残留检测中的应用,主要包括气相色谱、液相色谱及色谱质谱联用技术等。

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态

建立了水产品中三甲基锡（TMT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、一苯基锡（MPh T）、二苯基锡（DPh T）、三苯基锡（TPh T）7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30 m L 30%乙酸-甲醇提取液（V/V）,低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 m L浓缩,用流动相定容至2 m L,以乙酸（0.2%三乙胺,V/V）-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11-0.60μg/kg。此前处理方法样品加标回收率为72.1%-111.7%。本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测。

反相高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红色素

胭脂虫红色素是一种葸醌类天然色素，主要成分为胭脂红酸，理化性质比较稳定，胭脂红酸和氢氧化铝、明矾等铝盐反应可形成含水螯合物，是食品、化妆品、医药及纺织品的优良着色剂，也是唯一一种经美国食品药物管理局（FDA）允许可用于食品、药品和化妆品的天然色素。胭脂红酸在生物高新技术及生物标本制作上也有重要用途，

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-18O3和高氯酸盐-18O4作为同位素内标物质进行定量。结果在10 min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%~96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中4种防晒剂p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯和二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的含量。样品用甲醇超声提取,高速离心10 min,取上清液经0.45μm滤膜过滤后,以HPLC-Cartridge RP-18e色谱柱为固定相,甲醇-水(88+12)混合溶液为流动相进行分离,在350 nm波长检测二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯,在305 nm波长检测p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯。4种防晒剂的峰面积与其质量浓度均在100.0 mg.L-1范围以内呈线性关系,4种防晒剂的检出限(3S/N)在0.015～0.115 mg.L-1范围内,加标回收率在92.8%～105.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.12%%～2.27%之间。

液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物

提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L^(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%～105.6%之间,相对标准偏差在3.2%～14%之间。

气相色谱-质谱法测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物

建立了一种同时测定婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类迁移物的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。采用超纯水将婴幼儿乳粉中的邻苯二甲酸酯类物质复溶，通过正己烷提取净化后采用气相色谱一质谱选择离子检测模式（SIM）进行定量分析。当加标水平在0．2～5．0mg／kg时，16种邻苯二甲酸酯类物质均呈现良好的线性关系，相关性系数均大于0．995。回收率为75．0％～107．6％，相对标准偏差（RSD）为0．68％～6．10％。该方法操作简便、检测时间短、重现性好，适用于同时检测婴幼儿乳粉中16种邻苯二甲酸酯类物质。

高效离子色谱法检测婴幼儿配方奶粉中的功能性低聚糖

建立一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、棉子糖、水苏糖、毛蕊花糖的高效离子色谱检测技术,采用CarboPac PA20色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为流动相,梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,在本实验条件下8种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为80.0%~103%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法能快速、准确、可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取，用高效液相色谱分离后，采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1，线性相关系数r大于0．99，方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10），高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。

半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。结果异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖在1.0~30.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9985~0.9999,回收率为82.80%~87.67%,相对标准偏差≤5%。结论该方法结果准确,能够满足检测要求,且前处理操作简单,便于大批量样品的检测。

高效液相色谱测定邻位酪氨酸样品前处理研究

对高效液相色谱法检测禽肉类辐照食品中邻位酪氨酸的前处理方法进行了研究,考察脂肪、水分及充氮条件对测定结果的影响;在单因素实验的基础上,以盐酸浓度、水解温度、时间及苯酚为因素,进行正交实验。结果表明,测定邻位酪氨酸的最佳样品前处理条件为:去脂肪、去水分,在充氮条件下,以2mol/L盐酸在(110±1)℃的恒温干燥箱内水解24h。