高效液相色谱-串联质谱法测定天王补心丸中山麦冬

建立超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天王补心丸中麦冬的混淆品山麦冬(湖北麦冬、短葶山麦冬)的方法。样品经甲醇提取,以0.1%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相,用Waters CORTECS®C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正、负离子同时扫描,用HPLC-MS/MS法测定湖北麦冬、短葶山麦冬的代表性成分山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C。山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C的质量浓度分别在5.18~207.4、5.2~2080 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9993,方法检出限分别为56、134 ng/g。样品加标回收率分别为99.16%、101.54%,测定结果的相对标准偏差分别为2.57%、5.27%(n=9)。该方法简单、稳定、可靠,可用于分析天王补心丸中麦冬的掺假情况。

超高效液相法测定启脾丸人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc与Rb2含量的方法研究

为建立启脾丸人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2的含量测定方法,以考察启脾丸中人参的质量情况。本研究采用安捷伦1290超高效液相色谱仪,Thermo C18(2.1×100 mm,2.2μm)色谱柱,以乙腈—水为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果表明:人参皂苷Rg1进样量在9.49~474.50 ng(r=0.999 8)、人参皂苷Re进样量在9.37~438.30 ng(r=0.9999)、人参皂苷Rb1进样量在18.36~459.00 ng(r=0.999 2)、人参皂苷Rc进样量在10.93~546.60 ng(r=0.9998)、人参皂苷Rb2进样量在9.46~473.00 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为97.88%、98.90%、100.24%、98.18%、100.53%,RSD分别为1.78%、2.04%、1.96%、1.15%、2.87%。该方法高效、准确,分离效果良好,可为启脾丸的质量控制提供方法参考。

天王补心丸中炒酸枣仁掺伪情况的研究

目的:建立天王补心丸中炒酸枣仁的混淆品炒理枣仁的检查方法,测定127批天王补心丸(水蜜丸、大蜜丸)样品,以考察样品中炒酸枣仁的投料状况,予相关生产企业及监管部门警示。方法:应用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(UPLC-QQQ/MS)技术,采用Agilent Eclipse C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子扫描。结果:在所设立的色谱条件下,欧鼠李叶碱在相应线性范围内线性关系良好(r>0.999),水蜜丸与大蜜丸中欧鼠李叶碱的加样回收率(n=9)分别为99.13%、97.16%,RSD均<3.3%。用所建立的方法测定127批天王补心丸样品,检出炒理枣仁15批。结论:天王补心丸中存在以炒理枣仁代替炒酸枣仁投料的情况。