电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒含量的方法。方法采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数78Se测定乳制品中的硒。同时用Minitab中的DOE实验设计进行分析,采用72Ge元素作内标补偿基体效应。结果本方法相关系数达到0.999以上,固体样品检出限0.00737 mg/kg,液体样品0.00264 mg/kg,5种不同基质样品的精密度在2.0%~6.1%(n=6),加标回收率为81.1%~117%。结论该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶牛饲料中多种微量元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12种微量元素(K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr)的含量,样品用微波消解技术进行前处理.结果表明:各元素的线性相关系数均在0.9998以上,方法加标回收率为90.0%~106.9%,样品6次平行测定结果的变异系数为0.69%~8.70%;该方法检出限低、灵敏度高、准确性好,可以同时测定奶牛饲料中的多种元素.

电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉质控样铝含量的控制图建立与评估

采用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定乳粉质控样中铝含量,建立乳粉基质质控样铝含量的X-控制图;将控制图应用于运行过程中的失控判断及处理,利用Minitab软件的等方差检验和方差分析对1年后产生新数据点的控制图精密度和中位线进行评估。结果表明:新增35个数据的标准偏差由0.186 mg/kg变为0.126 mg/kg,中位值没有明显变化,以1年后新增后的所有数据点计算新的、更为可靠的控制限,新的中位值为1.334 mg/kg,新的标准偏差为0.154 mg/kg;标准偏差变化是基于方法和仪器等的成熟稳定条件下,新的标准偏差较初始标准偏差有所减小,说明整体精密度变好,数据波动性减小,因此利用更多数据重新计算可得到新的、更为可靠的控制限。此方法可以及时、有效地发现明显的系统误差、异常现象和缓慢变化趋势,同时也是决定结果数据取舍的依据之一,从而可以直观地反映检测的稳定性和趋向性。

ICP-MS法测定乳制品中碘的含量

建立了基于ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定乳制品中碘的方法。用5%TMAH做提取剂,在85℃水浴震荡3h,水定容50mL,在4℃、8000r/min条件下离心10 min,滤液在ICP-MS仪器上分析。当碘的添加量在0.1mg/kg~2.0mg/kg时,加标回收率为80.7%~114.6%,相对标准偏差小于10.0%,检出限为0.003mg/kg。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于乳制品中碘含量的检测。

乳粉中钠的质量控制图的绘制及分析

目的建立乳粉中钠的单值-移动极差控制图(individuals-moving range charts,I-MR),保证实验室内钠的日常检测过程受到监控。方法采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-OES)对乳粉中钠进行检测,利用Minitab软件建立钠的分析用单值-移动极差控制图,基于1年的检测数据,对控制图的偏倚和精密度进行评估。结果评估后控制图的均值为155.035 mg/100 g,标准偏差为7.30,可以建立更加合理可靠的控制用单值-移动极差控制图。结论此方法不仅可以保证钠的整个检测过程处于受控状态,检测结果稳定可靠,还可以节约控制图的绘制及分析的时间。

福林酚衍生分光光度法测定固体奶茶饮料中茶多酚含量

建立固体奶茶饮料中茶多酚含量的福林酚衍生测定方法。分别考察提取试剂、提取次数、提取温度及衍生试剂关键参数,得出样品中茶多酚用体积分数70%甲醇溶液在70℃水浴条件下提取2次,福林酚试剂氧化提取液,最大吸收波长765 nm,用没食子酸作为校正标准定量检测固体奶茶饮料中的茶多酚。以全脂乳粉为基质进行加标回收实验,当加标量为850~4500 mg/kg时,回收率为98.9%~104.9%,稳定且准确度良好。针对茶多酚含量不同的奶茶粉进行6次平行实验,相对标准偏差为0.29%~0.84%,精密度良好。该方法具有结果准确、操作简便、重复性好、使用仪器简便易得等优点,可用于固体奶茶饮料中茶多酚的检测。

电感耦合等离子体质谱仪测定乳粉中铅的检出限方法优化

对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究,通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分析,建立超声清洗处理方式,有效降低空白值,使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005~0.015 mg/kg时,样品的加标回收率为86.9%~119.0%,相对标准偏差为3.1%~12.3%,满足方法学验证要求,说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。

前处理过程对电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉中多种元素含量准确性的影响

样品前处理是元素检验中的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度。为了满足对各种元素的检测要求,采用微波消解法,使用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)仪的碰撞反应模式,测定乳粉中的多元素含量,考察样品前处理中不同赶酸时间、不同称样量和不同赶酸剩余量对检测结果的影响。结果表明:赶酸温度160℃、赶酸时间97.5 min、称样量0.250 0 g、赶酸剩余量1.0 mL时的检测结果明显优于仅赶走酸雾的处理结果,该前处理过程具有稳定性好、精密度高、准确性高的优点。

乳及乳制品中元素检测技术研究进展

乳品中微量元素含量的异常分析和重金属含量超标都是目前行业内关注的检测内容,如何快速、准确地检测乳品中关注的元素含量已成为关注的重点。检测乳及乳制品中的元素含量,是有效保证产品品质与安全的前提。因此,针对现有国内外标准中乳及乳制品中元素的前处理方法和检测方法进行综述,并对各方法的原理和优缺点进行详细阐述,为实际乳及乳制品中元素的检测工作提供参考。

分光光度法测定原料中透明质酸钠含量的不确定度评定

建立了基于分光光度法测定原料中透明质酸钠含量的不确定度评定的方法。建立了确定含量的数学模型和不确定度传播率,分析了不确定度来源包括主要4个方面,分别是试样溶解并定容后的溶液浓度C引入的标准不确定度u(C),试样体积V定容引入的标准不确定度u(V),试样质量m称量引入的标准不确定度u(m),透明质酸钠含量测量重复性引入的标准不确定度u(ƒrep)。建立了透明质酸钠含量X测定结果不确定度预估表,对主要影响不确定度的四个要素进行了全面评定,得出透明质酸钠含量的相对合成标准不确定度,扩展标准不确定度,形成透明质酸钠含量测量结果及其不确定度报告。

分光光度法测定原料中透明质酸钠的含量

建立了基于分光光度法测定原料中透明质酸钠的方法。用硼砂作催化剂对透明质酸钠用硫酸进行酸解,在100℃水浴震荡20min,通过酸解可以把葡萄糖醛酸分解出来,再加入咔唑在100℃水浴震荡20min进行衍生,衍生液在分光光度计上分析。当透明质酸钠的添加量在4.5g/100g~210.0g/100g时,加标回收率为95.3%~104.5%,相对标准偏差小于3.0%,定量检出限为10.0g/100g。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于原料中透明质酸钠含量的检测。

高效液相色谱法测定发酵乳中甜菊糖苷

通过优化色谱条件和样品前处理条件,建立测定发酵乳中甜菊糖苷(包括甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷及甜菊双糖苷)的高效液相色谱法,并进行方法学验证。用水提取发酵乳中甜菊糖苷,45℃水浴超声提取20 min,再加入30%的乙腈继续在45℃水浴超声提取10 min,亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂沉淀蛋白,C18柱分离,磷酸钠缓冲液和乙腈梯度洗脱,紫外检测器在210 nm波长处检测。结果表明:本方法在1~50μg/mL质量浓度范围内有较好的线性关系,方法检出限(RS/N=3)为3.0 mg/kg,定量限(RS/N=10)为10.0 mg/kg;当甜菊糖苷的添加量在15~200 mg/kg时,加标回收率为92.0%~103.1%,相对标准偏差小于3.0%。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳中甜菊糖苷含量的检测。