反相-高效液相色谱法测定软膏剂中葡萄糖酸氯己定含量

目的采用反相-高效液相色谱法测定葡萄糖酸氯己定软膏中葡萄糖酸氯己定的含量。方法采用资生堂CAPCELLPAK C_(18)MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐溶液(磷酸调pH至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为239 nm,柱温为30℃。结果在8.044~64.352μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999996);四家企业样品的平均回收率(n=9)分别为100.5%、100.5%、98.7%、100.0%,RSD分别为0.5%、0.5%、0.7%、0.1%;仪器精密度实验,连续6针峰面积的RSD为0.5%;按照信噪比10∶1计算,葡萄糖氯己定定量限为0.58μg;稳定性实验,24 h内峰面积的RSD为0.5%;重复性实验,测定6份样品含量的RSD为1.3%。结论该方法可消除基质对测定结果的影响,专属性强、重复性好,有利于更好地控制该药品质量。

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex IonpacTM AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex IonpacTM AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L^-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min^-1等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10~3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。