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改性双基推进剂中HMX含量的高效液相色谱测定 被引量:14
1
作者 宁艳利 王亚鑫 +2 位作者 葛彦平 田宏远 毛永康 《含能材料》 EI CAS CSCD 2005年第4期252-254,共3页
建立了一种准确测定硝化棉(NC)与奥克托今(HMX)共存分离的高效液相色谱(HPLC)分析方法,样品制备采取乙腈溶解水析出法;HPLC外标法测定HMX的含量,结果表明在HMX含量为21%时相对偏差为0.82,加标回收率为99.62%。
关键词 分析化学 奥克托今(HMX) 硝化棉(NC) 溶解析出法 高效液相色谱(HPLC) 准确测定 改性双基推进剂 HMX 含量 加标回收率
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乙嘧酚磺酸酯中杂质的GC-MS分析 被引量:2
2
作者 宁艳利 张皋 赵效文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期263-265,269,共4页
The structure of bupirimate was identified by using MS and NMR.The structures of 10 impurities were identified by using GC-MS.The method provides a powerful tool for structure analysis special in complex samples.
关键词 bupirimate IMPURITIES structural IDENTIFY MS NMR GC-MS
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辅酶Q10及其杂质结构鉴定 被引量:1
3
作者 宁艳利 王民昌 张皋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期266-269,共4页
The structure of coenzyme Q10 sample was identified by MS,IR and NMR.And the impurities were identified by HPLC-ESI MS.The unknown impurities were coenzyme Q10’s structure isomeride,Q9,Q11
关键词 identification COENZYME Q10 IMPURITIES STRUCTURAL IR NMR HPLC-ESI MS
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DNTF纯度标准物质中有机杂质HPLC–QQQ–MS法定值
4
作者 宁艳利 陈智群 +2 位作者 王民昌 胡银 康莹 《化学分析计量》 CAS 2018年第A01期45-49,共5页
利用气质联用(GC–MS)、液质联用(LC–MS)和核磁共振(NMR)对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)粗品中的有机杂质进行鉴别研究,解析各杂质可能的结构。利用LC–MS确定精制后DNTF标准物质中的杂质为双呋咱并(b,f)氧化呋咱氧杂环庚三烯(BFT)... 利用气质联用(GC–MS)、液质联用(LC–MS)和核磁共振(NMR)对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)粗品中的有机杂质进行鉴别研究,解析各杂质可能的结构。利用LC–MS确定精制后DNTF标准物质中的杂质为双呋咱并(b,f)氧化呋咱氧杂环庚三烯(BFT)和三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO),合成出两种杂质对其结构进行了确认验证。采用高效液相色谱–三重四极质谱(HPLC–QQQ–MS)对有机杂质BFT和TFO定值,BFT和TFO的定量限分别为55ng/g和15ng/g;BFT和TFO的质量浓度在1~100ng/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4,0.999 2;定值方法的相对标准偏差(RSD)小于3.5%(n=6)。BFT的定值结果为0.006%,TFO的定值结果 0.004%。与液相色谱、气相色谱等测定方法相比,建立的方法具有定量限低、准确度高和定值精度高等优点。 展开更多
关键词 3 4-二硝基呋咱基氧化呋咱 纯度标准物质 有机杂质 定值
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三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO)合成研究 被引量:9
5
作者 王锡杰 王伯周 +3 位作者 贾思媛 周彦水 毕福强 宁艳利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期258-259,共2页
呋咱醚类含能化合物因其具有熔点低、能量高、塑性强的优点,目前已成为含能材料研究领域的热点之一。本文自行设计了呋咱环醚含能化合物三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO)分子结构和合成方法,以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)呋咱(BNTF)为... 呋咱醚类含能化合物因其具有熔点低、能量高、塑性强的优点,目前已成为含能材料研究领域的热点之一。本文自行设计了呋咱环醚含能化合物三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO)分子结构和合成方法,以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)呋咱(BNTF)为原料,在无水乙腈中进行分子内硝基醚化反应,首次合成了呋咱环醚含能化合物TFO(Scheme 1),收率为55.2%, 展开更多
关键词 有机化学 三呋咱并氧杂环庚三烯 合成 性能
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DNTF的核磁表征及理论研究 被引量:6
6
作者 王民昌 毕福强 +4 位作者 张皋 栾洁玉 徐敏 宁艳利 樊学忠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期473-478,共6页
为了完善3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13C... 为了完善3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13CNMR和15NNMR实验,并在DMSO-d6中获得DNTF的所有核磁信号。采用二维INADEQUATE实验完成了13CNMR的归属。采用高斯09程序,在DFT-B3LYP/6-311+G(2d,p)水平上优化了DNTF结构,用GIAO方法在不同基组上计算了13CNMR和15NNMR的化学位移,计算结果与实验值一致性较好。结果表明,受氧化呋咱环上氧原子O(22)吸电子作用的影响,C(9)与C(13)的化学位移出现较大的差别,与C(13)相比,C(9)出现在高场。 展开更多
关键词 分析化学 DNTF 核磁表征 二维碳碳相关稀核双量子转移实验(INADEQUATE) 理论研究
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白藜芦醇在银电极上的吸附伏安行为及其应用 被引量:7
7
作者 董社英 郑建斌 +1 位作者 宁艳利 高鸿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期428-430,共3页
Adsorptive voltammetric behavior of resveratrol at a silver electrode was investigated. And based on this, a linear scan voltammetry for determination of resveratrol had been found. The adsorption corresponded to the ... Adsorptive voltammetric behavior of resveratrol at a silver electrode was investigated. And based on this, a linear scan voltammetry for determination of resveratrol had been found. The adsorption corresponded to the Langmuir type isotherm curve, and the free energy of adsorption was caculated to be -46.21 kJ/mol at 298 K. The electrochemical parameters such as charge transfer coefficient α and standard electron transfer rate constant ks were estimated. In 0.2 mol/L KNO3+1.2×10 -4 mol/L KCl solution, resveratrol can give a sensitive anode peak at potential about 0.29 V(vs. SCE). The linear range between the peak current and the concentration of resveratrol is 2.0×10 -9 to 1.0×10 -8 mol/L and 1.0×10 -8 to 9.0×10 -8 mol/L, respectively. The detection limit is 4.0×10 -10 mol/L. The method had been applied to the determination of resveratrol in wine. 展开更多
关键词 白藜芦醇 银电极 线性扫描吸附伏安法 白酒 分析
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新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯的合成与量子化学研究 被引量:6
8
作者 周彦水 王伯周 +5 位作者 王锡杰 周诚 宁艳利 廉鹏 李建康 张叶高 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期147-152,共6页
以3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳... 以3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱为原料,设计并合成了新型双呋咱并[3,4-b∶3',4'-f]氧化呋咱并[3″,4″-d]氧杂环庚三烯(1),收率50.1%,其结构经13C NMR,15N NMR,IR,MS和元素分析表征。最佳的反应条件为:以无水碳酸钠为催化剂,乙腈(含水量0.04%)为溶剂,于80℃反应3.5 h。用B3LYP方法在6-31G**基组水平上对1的结构进行了计算,得到了稳定的几何构型和键级。在振动分析的基础上求得体系在不同温度下的热力学性质,得到了温度对热力学性能影响的关系式。1的性能研究表明,1的m.p.92℃~94℃,爆速8 256m.s-1(1.85 g.cm-3),摩擦感度0%(90°摆角),撞击感度12%(10 kg,25 cm),特性落高H50=57.5 cm(5 kg)。 展开更多
关键词 双呋咱并[3 4-b∶3' 4'-f]氧化呋咱并[3″ 4″-d]氧杂环庚三烯 合成 表征 量子化学研究
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DNGTz二聚体分子间相互作用的密度泛函理论计算(英文) 被引量:2
9
作者 胡银 宁艳利 +2 位作者 康莹 宋纪蓉 马海霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期30-38,共9页
在DFT-B3LYP/6-31G*水平下,求得3,6-二硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)二聚体势能面上9种优化几何构型和电子结构。用基组叠加误差(BSSE)和零点能(ZPE)校正,计算了分子间相互作用能,二聚体分子间最大相互作用能为-62.24kJ/mol。由自然键轨... 在DFT-B3LYP/6-31G*水平下,求得3,6-二硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)二聚体势能面上9种优化几何构型和电子结构。用基组叠加误差(BSSE)和零点能(ZPE)校正,计算了分子间相互作用能,二聚体分子间最大相互作用能为-62.24kJ/mol。由自然键轨道(NBO)分析揭示了分子间相互作用的本质。对优化构型进行振动分析,并基于统计热力学求得温度200.0~800.0K从单体形成二聚体的热力学性质变化。结果表明,二聚主要由强氢键所贡献,而结合能不仅取决于氢键。二聚体Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅶ的二聚过程在200.0K均能自发进行,表明二聚体Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅶ在室温可以稳定存在。 展开更多
关键词 高氮含能材料 3 6-二硝基胍基-1 2 4 5-四嗪(DNGTz) 分子间相互作用 密度泛函理论(DFT) 自然键轨道分析(NBO) 热力学性质
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桥式与挂式四氢双环戊二烯的光谱学研究 被引量:1
10
作者 胡银 王民昌 +5 位作者 潘清 宁艳利 康莹 王明 栾洁玉 陈智群 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期3161-3166,共6页
桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)与挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)均是以环戊二烯为初始反应原料催化加氢的产物,二者互为杂质、互为空间异构体。随着两种材料在航天、航空等领域的普遍应用,研究其质量评价方法势在必行。光谱技术是... 桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)与挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)均是以环戊二烯为初始反应原料催化加氢的产物,二者互为杂质、互为空间异构体。随着两种材料在航天、航空等领域的普遍应用,研究其质量评价方法势在必行。光谱技术是研究材料品质的重要手段,开发一种基于光谱学的endo-THDCPD与exo-THDCPD识别方法,有利于提高产品质量的检测效率,对产品生产和质量控制也具有重要意义。本研究采用核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和太赫兹光谱(THz)技术在室温下对endo-THDCPD与exo-THDCPD进行分析与表征,结果显示:endo-THDCPD与exo-THDCPD除MS行为基本一致外,在其余四种光谱中都表现出明显的差异。^13 C NMR谱中,二者在C-1/3,C-5/6,C-7/8和C-10的化学位移(δ)差异较大,δC-10相差最大达10 ppm。^1H NMR谱中,二者较易区分4个-CH-,即:H-2/4,H-5/6。exo-THDCPD中δH-5/6小于δH-2/4,而endo-THDCPD中反之。THz中,endo-THDCPD在0.24,0.59,1.06和1.71 THz处有特征峰,而exo-THDCPD在1.41,1.76和2.41 THz处有特征峰。该结果为产品的质量分析提供了基础数据,同时,也为空间异构体的NMR,IR,Raman和THz研究提供了依据。 展开更多
关键词 桥式四氢双环戊二烯 挂式四氢双环戊二烯 核磁共振波谱 质谱 红外光谱 拉曼光谱 太赫兹光谱
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四氮杂大环含能化合物(TFFA)合成、表征与量子化学研究 被引量:1
11
作者 王锡杰 廉鹏 +3 位作者 王伯周 毕福强 周彦水 宁艳利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期106-112,共7页
以3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱氧化呋咱(DATF)和三氯异氰脲酸为原料,通过氧化反应得到大环含能化合物四呋咱并[3,4-c:3'',4''-g:3''',4'''-k:3''''',4'... 以3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱氧化呋咱(DATF)和三氯异氰脲酸为原料,通过氧化反应得到大环含能化合物四呋咱并[3,4-c:3'',4''-g:3''',4'''-k:3''''',4'''''-o]双氧化呋咱并[3',4'-c:3'''',4''''-m][1,2,9,10]四氮杂环十六辛烯(TFFA),产率为52.3%。采用核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析等表征了结构,并探讨了三氯异氰脲酸氧化DATF的反应机理。利用差示扫描量热法(DSC)、热重-微商热重法(TG-DTG)等研究了TFFA的热行为,分解峰温为215.2℃,表明其热稳定性较好。运用B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组水平上对TFFA的结构进行了优化,在振动分析的基础上得到了温度对热力学性能影响的关系式;通过Kamlet-Jacobs公式计算并预估了TFFA的物化与爆轰性能,其密度1.86 g·cm-3、生成焓1905 kJ·mol-1、爆速8775 m·s-1、爆压38.92 GPa和爆热7015 k J·kg-1。 展开更多
关键词 大环 含能化合物 TFFA 合成 表征
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六苄基六氮杂异伍兹烷的晶体结构及分子结构 被引量:1
12
作者 王民昌 苏鹏飞 +6 位作者 胡银 徐敏 陈智群 宁艳利 张皋 潘清 王明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期343-349,共7页
用X-射线单晶衍射仪和超导核磁共振仪研究了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的晶体结构和分子结构特征。分别在氘代氯仿、氘代丙酮及氘代二甲基亚砜溶液中研究了HBIW的核磁谱图特征。用一维(1H NMR,13C NMR and15N NMR)及二维(gHSQC and gHM... 用X-射线单晶衍射仪和超导核磁共振仪研究了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的晶体结构和分子结构特征。分别在氘代氯仿、氘代丙酮及氘代二甲基亚砜溶液中研究了HBIW的核磁谱图特征。用一维(1H NMR,13C NMR and15N NMR)及二维(gHSQC and gHMBC)NMR技术进行了HBIW NMR信号的全归属。结果表明,HBIW的晶体属于正交晶系,空间群为Pca2(1),晶胞参数为:a=0.10724(2)nm,b=0.37001(7)nm,c=0.20476(4)nm,α=β=γ=90°,V=8.125(3)×103nm3,Z=4,Dc=1.159 g·cm-3,F(000)=3024。由高场到低场,HBIW的1H NMR化学位移依次归属为桥头CH、六元环相连的CH2、五元环相连的CH2、六元环内CH和苯环CH。13C NMR化学位移依次归属为五元环相连的CH2、六元环相连的CH2、六元环内CH、桥头CH和苯环C。五元环和六元环中N的化学位移分别为-317.0和-297.1。 展开更多
关键词 分析化学 六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW) 表征 晶体结构 核磁共振(NMR)
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典型单质炸药晶体结晶品质的显微拉曼光谱法评价分析 被引量:1
13
作者 栾洁玉 陈智群 +2 位作者 宁艳利 李晓宇 郑朝民 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期233-236,共4页
为了评价分析单质炸药晶体结晶品质,采用无损、快速的显微拉曼光谱分析技术,研究了单晶、纯度标准物质、工业品3种不同结晶品质奥克托金(HMX)5个拉曼特征峰统计规律。结果表明:随着晶体缺陷增多,拉曼特征峰半峰宽值(FWHM)随之增大,其相... 为了评价分析单质炸药晶体结晶品质,采用无损、快速的显微拉曼光谱分析技术,研究了单晶、纯度标准物质、工业品3种不同结晶品质奥克托金(HMX)5个拉曼特征峰统计规律。结果表明:随着晶体缺陷增多,拉曼特征峰半峰宽值(FWHM)随之增大,其相对标准偏差(RSD)亦增大。在此基础上,对未知结晶品质的3种黑索今(RDX)试样RDX-1、RDX-2、RDX-3进行相同条件的显微拉曼试验,并根据拉曼特征峰半峰宽值确定其结晶品质由高到低依次为RDX-1、RDX-2、RDX-3,和扫描电镜法品质评价分析结论一致。 展开更多
关键词 单质炸药 结晶品质 评价 显微拉曼光谱 FWHM
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六苄基六氮杂异伍兹烷的波谱特征与结构确证 被引量:1
14
作者 胡银 宁艳利 +4 位作者 王民昌 潘清 王明 徐敏 陈智群 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1160-1163,共4页
采用多种近代分析方法对六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)进行结构确证。用核磁共振法对其1 H-NMR及13C-NMR谱图作了归属;讨论了红外光谱峰所对应的官能团的振动形式;分析了HBIW质谱图中主要碎片离子的裂解途径;采用高分辨电喷雾电离-质谱法... 采用多种近代分析方法对六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)进行结构确证。用核磁共振法对其1 H-NMR及13C-NMR谱图作了归属;讨论了红外光谱峰所对应的官能团的振动形式;分析了HBIW质谱图中主要碎片离子的裂解途径;采用高分辨电喷雾电离-质谱法确定HBIW的相对分子质量和分子式。以上研究结果确证了HBIW的分子结构及其成分式(C48H48N6)。 展开更多
关键词 波谱学 六苄基六氮杂异伍兹烷 分子结构确证
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪标准物质的波谱学研究 被引量:1
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作者 王民昌 徐敏 +4 位作者 宁艳利 胡银 陈智群 王友兵 马晓燕 《化学分析计量》 CAS 2018年第A01期50-53,共4页
制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)纯度标准物质,采用红外(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)技术对其进行了结构表征。并使用~1H,^(13)C,^(15)N NMR技术,对其全部NMR信号进行了归属。结果表明,ANPZ分子与预测结构一致,其氨基偕位氢在~... 制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(ANPZ)纯度标准物质,采用红外(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)技术对其进行了结构表征。并使用~1H,^(13)C,^(15)N NMR技术,对其全部NMR信号进行了归属。结果表明,ANPZ分子与预测结构一致,其氨基偕位氢在~1H NMR中表现为2个单峰,化学位移分别为δ8.62,δ8.23;氨基碳、硝基碳的^(13)CNMR化学位移分别为δ151.2,δ125.6;硝基、吡嗪环1位氮、吡嗪环4位氮、氨基的^(15)N的化学位移分别为δ–13.95,δ–139.66,δ–74.43,δ–281.28。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪(ANPZ) 标准物质 红外光谱 质谱 核磁共振谱
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光度法测定含能材料中的蔗糖八醋酸酯 被引量:1
16
作者 田宏远 葛彦平 +2 位作者 秦朝美 赵铁柱 宁艳利 《火炸药学报》 CAS CSCD 2002年第4期84-84,48,共2页
研究了 0~ 35 0μg的蔗糖八醋酸酯 (下文以 SO代替 )与显色剂发生灵敏的显色反应 ,在 6 2 0 nm处的吸光度遵循朗伯比耳定律 ,该方法简便 ,快速 ,选择性好 ,可用于含能材料中该组分的测定 [1]。
关键词 光度法 含能材料 蔗糖八醋酸酯
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ε型六硝基六氮杂异伍兹烷的结构确证 被引量:1
17
作者 胡银 宁艳利 +6 位作者 康莹 王民昌 潘清 王明 李晓宇 徐敏 陈智群 《化学分析计量》 CAS 2015年第5期44-47,共4页
分别采用紫外光谱、红外光谱、质谱、一维核磁共振光谱及X-射线粉末衍射法对ε型六硝基六氮杂异伍兹烷进行结构确证,并对其核磁共振谱(H谱和C谱)进行了归属判别。根据谱学特征确证了ε型六硝基六氮杂异伍兹烷的结构。
关键词 波谱学 ε型六硝基六氮杂异伍兹烷 波谱解析 结构确证
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桥式四氢双环戊二烯中有机杂质的色谱行为 被引量:1
18
作者 陈智群 胡银 +3 位作者 康莹 宁艳利 王歌阳 王民昌 《化学分析计量》 CAS 2018年第A01期40-44,共5页
采用毛细管气相色谱及色谱–质谱联用法研究了由DCPD催化加氢制备桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)中有机杂质的色谱行为,确定了endo-THDCPD中有机杂质的分析条件。选用金刚烷作为内标,挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)纯度标准物质为外... 采用毛细管气相色谱及色谱–质谱联用法研究了由DCPD催化加氢制备桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)中有机杂质的色谱行为,确定了endo-THDCPD中有机杂质的分析条件。选用金刚烷作为内标,挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)纯度标准物质为外标对3种有机杂质进行分析,exo-THDCPD含量在0~3%范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.997 1,加标回收率为99.19%~100.85%,各组分测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=6)。endo-THDCPD和exo-THDCPD在EI电离作用下的四级杆质谱行为相同,因为该质谱条件下无法分辨立体异构、热稳定性差异小,可使用已知标准品的色谱保留行为进一步确证。 展开更多
关键词 桥式四氢双环戊二烯 毛细管气相色谱法 色谱-质谱联用法
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对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构识别
19
作者 徐敏 潘清 +5 位作者 陈智群 张皋 宁艳利 王民昌 王明 毕福强 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期26-28,72,共4页
综合运用光谱和波谱技术确定了对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构,利用低温拉曼光谱和低温氮谱核磁共振技术,获得了五唑环的拉曼光谱和核磁共振氮谱。同时利用质谱和红外光谱对其分解产物进行了分析,推测分解产物为对叔丁基苯基叠氮... 综合运用光谱和波谱技术确定了对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构,利用低温拉曼光谱和低温氮谱核磁共振技术,获得了五唑环的拉曼光谱和核磁共振氮谱。同时利用质谱和红外光谱对其分解产物进行了分析,推测分解产物为对叔丁基苯基叠氮。解决了五唑阴离子全氮化合物难以表征的问题。 展开更多
关键词 分析化学 对叔丁基苯基五唑 对叔丁基苯基叠氮 分解产物 结构识别
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太根及其有机杂质识别与表征研究
20
作者 康莹 胡银 +2 位作者 刘可 宁艳利 王民昌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期942-946,共5页
为了精确识别与表征太根(二缩三乙二醇二硝酸酯)及其有机杂质,首先采用FT-ICR-MS及NMR对太根的结构进行了精确表征,测得太根加和离子峰质荷比相对误差低至2ppm以内;然后通过GC-MS对太根中的有机杂质进行分离与识别,初步判断有机杂质为地... 为了精确识别与表征太根(二缩三乙二醇二硝酸酯)及其有机杂质,首先采用FT-ICR-MS及NMR对太根的结构进行了精确表征,测得太根加和离子峰质荷比相对误差低至2ppm以内;然后通过GC-MS对太根中的有机杂质进行分离与识别,初步判断有机杂质为地根(一缩二乙二醇二硝酸酯)和乙二醇二硝酸酯,且杂质含量约为0.2%左右;最后利用^(1)H NMR进一步验证了上述有机杂质。综上,本研究建立的分析方法可用于太根及其有机杂质的精确识别与表征。 展开更多
关键词 太根 精确表征 杂质识别 地根 乙二醇二硝酸酯
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