双柏消肿止痛膏微生物限度检查的方法学验证

目的建立双柏消肿止痛膏的微生物限度检查方法。方法按照2020年版《中国药典》四部通则1105、1106、1107中非无菌产品微生物限度检查的规定,对双柏消肿止痛膏微生物限度检查进行方法学验证,采用平皿常规法及不同比例的培养基稀释法测定需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数,常规法检查控制菌,计算各试验菌的回收率。结果选取平皿常规法测定需氧菌、霉菌和酵母菌总数,试验菌的回收率均低于0.5;采用培养基稀释法中比例为1∶200测定需氧菌总数、1∶50测定霉菌和酵母菌总数能消除药物的抑菌活性,各试验菌的回收率均在0.5~2.0范围内,采用常规法可检测出控制菌。结论采用培养基稀释法比例为1∶200测定需氧菌总数、1∶50测定霉菌和酵母菌总数,常规法测定控制菌,所确立的双柏消肿止痛膏的微生物限度检查方法,准确可靠,可行性强。

蒲地金黄贴质量标准的研究

目的确定蒲地金黄贴定性、定量检测方法,建立其质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别黄芩、栀子;采用显微鉴定法鉴定大黄、黄柏、侧柏叶;应用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,选用Agilent ZORBAX-SB-C18色谱柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈(50∶50)(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 ml/min,进样量5μl,检测波长为265 nm,柱温30℃。结果薄层色谱法检测黄芩、栀子图谱特征斑点清晰,阴性无干扰,专属性强;大黄、黄柏和侧柏叶的显微特征均明显;黄柏中盐酸小檗碱进样量在12.5~498.4 ng内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为99.7%(RSD=1.69%,n=9)。结论该方法专属性强、简便,可作为蒲地金黄贴的质量控制方法。