乌拉地尔原料药中残留溶剂的测定

目的:乌拉地尔原料药中已知残留溶剂的测定及未知残留溶剂的定性定量研究。方法:采用气相色谱法对乌拉地尔原料药中残留溶剂进行测定,并用气质联用法对其中的未知残留溶剂进行确证。结果:乌拉地尔原料药中的未知残留溶剂为苯,并有1家企业超过限度。结论:部分企业生产的乌拉地尔原料药中存在其生产工艺中并未用到的残留溶剂,推测相关药厂未按注册申请的工艺生产或原料药来源存在一定问题。

HPLC法测定替硝唑芬布芬胶囊中替硝唑和芬布芬的含量

建立替硝唑芬布芬胶囊含量测定的方法。采用高效液相色谱法，色谱柱：Throm 18；流动相：甲醇-乙腈-水（40：60：40）（调pH至3．0）；流速：0．8ml·min^-1；柱温：室温；检测波长：300nm。替硝唑和芬布芬在40．00～160．Oμg·ml^-1（r=0．9999）及15．00～60．00μg·ml^-1（r=0．9998）的范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系；替硝唑与芬布芬的平均回收率分别为99．7％（RSD为0．7％）和99．8％（RSD为0．9％）。所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确，可作为替硝唑芬布芬胶囊含量测定的方法。

培美曲塞二钠原料药中9种残留溶剂测定方法研究

目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法。方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),平均回收率为85.6%～101.1%。结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定。

恩曲他滨原料药挥发性杂质的研究

目的建立恩曲他滨原料药中挥发性杂质,包括9种残留溶剂和工艺杂质-薄荷醇限度检查的气相色谱测定方法。方法残留溶剂检查以顶空气相色谱法,氢火焰离子检测器,色谱柱为石英毛细管色谱柱:DB-1(60m×0.32mm×1.00μm),外标法定量;薄荷醇的检测以直接进样气相色谱法,氢火焰离子检测器,色谱柱为石英毛细管色谱柱:DB-1(60m×0.32mm×1.00μm),内标法定量(以乙酸乙酯为内标)。结果 9种溶剂在对照溶液浓度的20%～150%的范围内,峰面积与浓度线性关系良好,9种溶剂的平均加样回收率均在80%以上;薄荷醇在25.0～187.5μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.2%(RSD=1.67%)。结论 两种气相色谱方法简单、准确、可靠,可用于恩曲他滨原料药残留溶剂和薄荷醇杂质的限度控制。

靛酚蓝比色法用于甘草酸单铵二铵盐的鉴别

目的:建立专属性强的方法用于甘草酸单铵二铵盐的鉴别。方法:借鉴环境空气中微量氨的测定方法-靛酚蓝比色法,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,铵根在稀硫酸中与水杨酸生成蓝绿色的靛酚染料,在698nm波长处测定吸收值,根据显色深浅,比色定量。结果:通过显色后样品管与已知氨含量对照管吸收值的比对,可鉴别出样品为单铵盐还是二铵盐,甘草酸对样品测定无干扰;对国内1个厂家的甘草酸单铵及二铵原料,2个厂家的甘草酸二铵注射液样品进行了鉴别实验,结果均为单铵。结论:上市甘草酸二铵类产品实际铵含量存在名不符实现象,可用本文方法进行其单铵二铵盐的鉴别。