超高效液相色谱法测定拉萨大黄中三种化学成分的含量

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法分离和测定拉萨大黄药材中虎杖苷、甲基虎杖苷、曲札茋苷的含量。方法色谱柱:ACQUITY UPLC誖BEH C1(82.1×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(15:85),梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:319nm;柱温:30℃;进样量:0.4μL。结果虎杖苷在1.0225～204.5μg/mL;甲基虎杖苷在1.02～204μg/mL;曲札茋苷在1～200μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.35%(RSD=3.7%),98.36%(RSD=1.81%),99.33%(RSD=3.64%)。结论较之普通HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高分析速度,改善分析效果;本方法可以作为拉萨大黄药材质量控制的手段之一。

曲札茋苷平衡溶解度和表观油水分配系数的测定

目的测定曲札茋苷在不同介质中的平衡溶解度,在正辛醇—水和正辛醇—缓冲液体系中的表观油水分配系数,为曲札茋苷制剂的开发研究提供基础。方法采用紫外分光光度-摇瓶法测定曲札茋苷的平衡溶解度浓及表观油水分配系数,测定波长为319nm。结果 37℃时,曲札茋苷在水中的溶解度为5.77mg/m L,在0.1mol/L HCl溶液中的溶解度为4.53mg/m L,在生理盐水中的溶解度为5.21mg/m L,在其他不同p H的磷酸盐缓冲溶液中随着p H的升高逐渐升高;曲札茋苷在正辛醇—水相的表观油水分配系数Papp为3.12;当p H在2~8之间时,受p H影响无规律,表现为亲油性。结论曲札茋苷在水中的平衡溶解度及油水分配系数与介质的p H值有关,可以通过改变p H值,增加该药物新剂型的稳定性。其测定结果对进一步研究曲札茋苷的提取分离、制剂及其在生物体内的吸收、分布和代谢过程具有重要的参考价值。