石墨炉原子吸收光谱法测定核级锆及锆合金中痕量镉

核级锆及锆合金因具有耐高温、耐腐蚀等优良性能,在核燃料元件中被大量使用,其中的镉具有较大的热中子吸收截面,会影响堆芯热中子数量,对堆芯功率展平产生影响。因此,需严格控制核级锆及锆合金中镉的含量,一般要求镉质量分数不大于0.5 μg·g^(-1),甚至更低(小于0.2 μg·g^(-1))。

燃料微球生产过程中含铀废液铀含量快速测定

利用X射线荧光光谱仪,采用溶液法测定燃料微球生产过程中产生的不同基体含铀废液中微量铀的含量;对影响铀测定结果的激发电压、电流等因素进行了选择,对不同基体的影响进行了研究;通过精密度、回收率等对建立的方法进行了准确性验证;铀的测定范围为10~400 mg/L,方法的相对标准偏差小于(RSD,n=6)3%,回收率在102%~107%之间,方法简便快捷,满足核燃料微球生产过程中对含铀废液内微量铀分析准确性的要求。

X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌含量

合金中主量元素和痕量元素的含量对合金的机械性能和物理性能有重要的影响。镍基合金是化学成分最复杂的合金之一，一个牌号的镍基合金含有20多种元素，这些元素的含量范围可以差几个数量级，给分析带来很大的困难，而且共存元素对测定元素的干扰比较严重，在常见的报道中大多只测定一种元素或者同时测定几种元素。如原子吸收光谱法测定镍基高温合金中高含量铁；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定镍基高温合金中铌、钽、锆、铪；以及ICP～AES测定镍基合金中合金元素含量。X射线荧光光谱法能同时测定镍基合金中常量和微量元素的含量，对固体镍基合金中常量和微量元素的测定已有报道。本工作利用X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌的含量。

X射线荧光光谱法测定溴化锌溶液中溴化锌的含量

采用X射线荧光光谱法,以光谱纯溴化锌粉末配制系列标准点,建立校准曲线,测定溴化锌溶液中溴化锌的含量。对激发电压、电流及扫描角度等影响因素进行了实验研究。方法准确可靠、快速,相对标准偏差优于(RSD,n=8)1%,锌的回收率在108.0%—115.3%之间,溴的回收率在105.8%—114.0%之间。

ICP-AES法快速测定镍基高温合金中高铬、铁的含量

本文选用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)对镍基高温合金中高铬、铁含量进行测量。对分析谱线进行了优选,进行了镍基体影响试验,通过标准物质对方法的准确性和重复性进行了验证,同时对方法的不确定度进行了评价。当称样量为0.1g(准确至0.0001g)时,铬元素的测定范围在10.0%~40.0%,铁元素的测定范围在1.0%~15.0%,方法的相对标准偏差(RSD n=6)小于1%,相对标准不确定度小于5%。可以实现镍基高温合金中高铬、铁含量的快速控制分析。

电感耦合等离子体质谱法测定铀铌混合氧化物中的钐、铕、钆、镝

建立了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素（Sm、Eu、Gd、Dy）的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样品经HNO3-HF快速溶解后,应用CL-TBP萃淋树脂分离U基体,以115In作为测定内标校正基体干扰和仪器漂移,标准模式下应用ICP-MS定量测定淋洗液中Sm、Eu、Gd和Dy,半定量分析基体U。四种稀土元素的质量浓度为0.01~1.00μg/L,线性关系良好,线性相关系数（r）均大于0.999,检出限为0.001~0.002μg/L。对于添加0.2μg/L的稀土元素,稀土元素的回收率为84.3%~97.3%,相对标准偏差（sr）为5.3%~8.7%（n=6）,能够满足实际样品测定需要。

二元比例X射线荧光光谱法测定铀锆体系中铀和锆

二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析。实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系。对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线。对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的相关系数(R2)为0.999 7。对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035%(铀)和0.048%(锆)。对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00%。实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。

均匀设计-X射线荧光光谱分析铀锆合金中铀和锆的方法探讨

铀锆合金燃料是第4代先进核能系统主要燃料形式,合金成分及含量是燃料性能的关键参数之一,及时、准确地测定铀锆合金中铀(U)、锆(Zr)含量至关重要。常规测量常量水平的铀、锆含量的方法,存在分析过程繁琐或受铀锆元素间基体效应干扰明显等问题。实验通过均匀设计试验方案设置试验点的布置方式,采用均匀设计方案,利用4因素9水平的均匀设计表(U_9~*(9~4))设置试验点,以满足不同铀、锆元素含量的铀锆合金燃料研制需求,建立了X射线荧光光谱(XRF)测定铀锆合金中铀和锆含量的方法。通过实验建立铀、锆信号强度(I)与元素浓度(C)的多元回归模型分别为C_(Zr)=-0.032+0.008 I_(Zr)+2.395×10^(-5)I_(Zr)·I_U,C_U=-0.408+0.03 I_U+1.003×10^(-5)I_(Zr)~2,锆、铀含量分别与锆、铀信号基本呈线性关系。对标准溶液中锆含量分析结果的相对偏差可控制在2.0%内,铀含量分析结果的相对偏差可控制在1.0%内;利用实验方法计算获得的6组铀锆合金中铀锆含量与二元比例方法较为吻合。

溶液条件对X射线荧光光谱分析燃料化工含铀液体中铀的影响

采用溶液法-X射线荧光光谱研究了铀含量定量分析条件,为核临界安全在线监测提供了及时、可靠的数据,保障了燃料元件的安全生产。铀含量定量分析的最佳管流为40mA、管压为40kV;获得了铀的最佳测量角度为26.119 6°,PHD范围为20~70。研究发现,分析过程中因溶液自身的重力,导致液体样杯中溶液底面出现曲面,进而使X射线的作用范围变化,使得部分射线无法进入探测器,计数下降,综合测量下限和计数率变化情况,确定溶液保持时间需小于730s,铀溶液的取样量为5mL。对6个监测点位管道处取得的待测溶液进行测定,铀测定值结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.2%,并与硫酸亚铁氧化-重铬酸钾还原滴定法的结果一致。

高孔隙连通性β-磷酸三钙细胞支架的制备

目的改进多孔β-TCP支架的制备方法,提高支架的孔隙连通性、孔隙结构的均匀性以及支架的抗压特性。方法利用两阶段中和反应工艺,制备β-TCP粉末原料;将粘结剂均匀涂布在致孔剂表面后与β-TCP粉末混合,添加高温液相传质介质,再次混合形成致孔剂与β-TCP粉末的均匀混合体,加压成型、煅烧制备三维多孔细胞支架;X-衍射检测原料和支架的成分,扫描电镜观察支架的孔隙结构,力学实验仪测定支架的抗压性能。结果原料和支架化学成分均为β-TCP;支架的孔隙呈球形、分布均匀、孔隙间几乎完全连通,大孔平均孔径781．38±70．47(n=12)μm,连通孔径297．88±66．86(n=13)μm;孔隙率、吸水率和抗压强度分别为52．27±0．11(n=6)Vol％、31．82±0．13(n=6)Wt％和11．40+0．07(n= 6)MPa。结论两阶段中和反应工艺能够制备出纯的β-TCP粉末,改进的支架制备技术,可以制备出孔隙率高、强度大、孔隙大小可控、孔隙分布均匀、孔隙间几乎完全连通的β-TCP支架,具备了组织工程要求的结构特征。

阴离子交换树脂分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀微球中钐铕钆镝

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定二氧化铀微球中Sm,Eu,Gd,Dy杂质元素。试样用HCl＋HNO3溶解,经过阴离子交换树脂使铀与Sm,Eu,Gd,Dy元素分离,用超声波雾化器进样,ICP-AES法测定。对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定最佳条件。对一标准样品进行测定和标准加入回收试验,得到方法平均回收率在90%～102%之间,相对误差小于2.1%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

向2.500 0g样品中加入3mol·L^(-1)硝酸溶液10mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50mL。取此样品溶液5.00mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0mg·L^(-1),Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0mg·L^(-1),Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0mg·L^(-1),17种微量杂质元素的检出限(3s)在1.0~50μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

火焰原子吸收光谱法测定金属锂中钠

锂作为21世纪的能源金属，在近年得到迅猛发展。它以其特有的核性质成为一种极具发展潜力的稀有元素，由于锂无裂变产物，不会造成辐射污染，已成为发展尖端技术的重要材料。但由于锂中钠、硅、钙等杂质元素的存在，影响了锂的物理化学性质。所以测定金属锂中钠的含量对保证产品的质量至关重要。

火焰原子吸收光谱法测定铀钼合金中镉量

铀钼合金燃料是试验堆用核燃料，具有铀密度高、γ相较稳定、辐照性能优良和后处理简单等优点，是国际上正在大力开发的新一代低浓化核燃料。要保证铀钼合金的核性能和力学性能，对它的化学成分必须控制在技术要求之中；镉因具有很高的中子截面，在核材料和核燃料中即便是痕量，也是必须严格控制的元素。

萃取色层分离测定含铀腐蚀液中6种元素的方法研究——ICP-AES

采用萃取色层分离电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铀腐蚀液中Cr、Te、Sr、Ru、Rh、Ce6种元素,腐蚀液试样中铀用HNO3转化为硝酸铀酰后,经过CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与待测元素分离,测定铀化合物样品中6种元素的质量分数。并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件。方法平均回收率在84.8%—112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)优于±10%。

明胶杂化三维聚乳酸支架研究

目的克服聚乳酸材料的疏水性,制备表面特性和孔隙结构均符合组织工程需要的细胞支架。方法应用改进的溶液浇注／粒子沥滤技术,制备孔隙完全连通的三维聚乳酸细胞支架,碱液预处理支架表面,浸润明胶溶液,戊二醛蒸汽交联支架上的明胶,获得杂化改性支架;用扫描电镜等对改性后的支架进行结构与性能表征。结果圆柱形多孔聚乳酸支架,在杂化改性后吸水率增加约2倍,由改性前的(1164．2±172．9)％上升到(2637．7±527．8)％,亲水性显著增强;杂化改性后,明胶均匀分布在支架孔隙表面,支架孔隙形态、连通性基本没有变化。结论明胶杂化能显著提高聚乳酸细胞支架的亲水性,改性过程不影响支架的孔隙结构和形态,可以制备出亲水性好、内部结构可控、孔隙率高、孔隙连通性好的组织工程细胞支架。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的选择、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6%～103%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2%～103%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)也均小于10%。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。

燃料棒包壳管内表面残留氟含量测定方法研究

锆合金管材内表面残留氟可能会加速锆合金表面微裂纹的应力腐蚀,为准确测定锆合金管材内表面残留氟含量,本文通过试验研究,研制了专用的内表面残留氟提取装置并进行了高温水解条件试验;采用离子色谱法对提取出的氟离子进行测定,建立的分析方法可以实现快速连续测定,分析范围为0.05~1.0μg/mL,最后采用该方法对锆合金管材内表面残留氟含量进行了测定。结果表明,研制的装置可以完全提取内表面残留氟;本文提出的测定方法的加标回收率为98%~104%,最大相对标准偏差为3.9%,精密度和准确度高,测量结果满足生产需求。

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中痕量铀

为保障核级海绵Zr的质量,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵Zr中痕量U。样品经HNO3-HF快速溶解后,从同位素质量数的选择、内标同位素选择、基体的影响等方面进行分析。结果表明,以232Th作为内标,可有效校正基体效应及仪器漂移引起的干扰;在样品中加入浓度分别为0.20、1.00、1.50μg/g的U标准储备溶液,其加标回收率均在94%~99%之间,相对标准偏差最大为5.1%,合成相对标准不确定度为5.9%,方法的检出限为0.001μg/g。采用该方法对实际样品U含量进行测定,测定结果满足核级海绵Zr对U含量的控制要求。