石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的不确定度

目的进行血铅测定结果不确定度评定,为建立有效质量控制方法提供依据。方法依据WS/T174—1999《血中铅的酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》来进行评定,并对测定结果进行完整表述。结果血铅测定结果最终表述为CPb=(0.554±0.054)μmol/L;k=2。结论本评定方法适用于石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的不确定度评定及类似分析方法的不确定度评定。

尿汞分析中样品的处理

还原气化一原子吸收光谱法测定尿汞 ,方法简便 ,灵敏 ,准确。但在尿样的消化过程中 ,需在4 5～ 5 0℃水浴箱中恒温 2h ,不利于大量样品的分析。为此 ,进行了冷消化法与现有的热消化法的比较 ,结果差异无显著性。两者的线性、检测限、回收率、精密度均符合方法学要求。

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的方法改进

采用标准曲线法测定尿铬,并与标准加入法比较,按照规范要求对工作曲线线性、精密度、检出限、加标回收率等进行实验研究。结果显示两种方法差异无统计学意义。尿铬的标准曲线法灵敏、简便、准确、可靠,尤其适合大批样品分析。

尿中锰的等离子发射光谱测定法

采用等离子发射光谱法测定尿中锰含量。本法检出限为0.1μg/L,精密度为0.7%～1.9%,回收率为86.9%～110.7%。各项指标均达到要求。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定尿铅

以生物材料分析方法研究准则为依据， 进行了氢化物发生－ 原子吸收光谱法测定尿中铅的研究。该法标准系列的相关系数为０．９９９ ２ ， 低、中、高浓度的相对标准偏差分别为７．９ ％ 、６．６ ％ 、３．４ ％ ， 检出限为０．００８μｇ／ ｍｌ ， 标准样品的测定结果在给定值的不确定度范围内。

氢化发生——原子吸收光谱法测定空气中铅

本文报道了氢化发生－－原子吸收光谱法测定空气中的方法。采用盐酸－－过氧化氢－－重铬酸钾－硼氢化钠反应系统发生铅化氢。该方法在０－８０μｇ／Ｌ范围内，相关系数为０．９９８５，特征浓度为０．７８μｇ／Ｌ检测奶为１．２μｇ／Ｌ、精密度为２．３－４．６％，回收率为９２．４－９６．９％，各项技术指标均达到车间空气中有毒物质监测研究规范的要求，该方法是一种准确、灵敏、简便、快速的方法，进口和国产仪器。

空气中丁胺的气相色谱法测定

空气中丁胺采集在碱性多孔微球硅胶上，用０１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４解吸，０３ｍｏｌ／ＬＫＯＨ碱化后，经Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ１０３柱分离，ＦＩＤ检测器气相色谱法测定，保留时间定性，峰高定量。结果表明，检测限０３μｇ／ｍｌ，最低检出浓度０３ｍｇ／ｍ３（采集４Ｌ空气）批内精密度１８％～４６％，批间精密度２０％～３１％，平均解吸效率９４９％，样品室温下可保存２周。

饮用酒中甲醇含量的现场快速定性半定量分析

在选择性氧化试剂作用下，甲醇被氧化至甲醛，乙醇不能被氧化至乙醛。以品红亚硫酸作显色剂检测甲醛。该方法最低检测含量为１００ｍｇ／Ｌ（国家食品卫生标准规定：谷物类和薯干类饮用酒中甲醇含量分别不得超过４００ｍｇ／Ｌ和１．２×１０＾３ｍｇ／Ｌ），用时５分钟。所有试剂广谱廉价，无需分光度计、光电比色计等仪器，方法简单实用。当甲醇含量在０．１～３．０×１０＾３ｍｇ／Ｌ范围时，有效明显的目视正色差，可以用于饮用酒中甲醇含量的现场快速定性半定量分析。

VA-90气态原子化装置配原子吸收测定空气中砷

砷一般采用新银盐法和阳极渗出伏安法,前者所用试剂毒性大,操作繁琐,后者由于所用仪器本身存在不足,导致测定结果不佳,本文报告原子吸收配VA—90气态原子化装置测定车间空气中砷的实验研究,结果表明本法具有灵敏、准确、简便、快速的特点。 1 原理 空气中砷被微孔滤膜收集后经混合酸消化后,用预还原剂还原成As3+。

工作场所空气中草酸二甲酯和草酸二乙酯同时测定的高效液相色谱法

目的建立工作场所空气中草酸二甲酯(DMO)和草酸二乙酯(DEO)同时测定的高效液相色谱检测方法。方法于2022年1月至2023年1月, 空气样品采用硅胶管采集, 乙腈洗脱解吸, 经C18色谱柱分离, 二极管阵列检测器检测, 在210 nm波长下, 以保留时间定性, 峰面积定量。结果 DMO和DEO测定方法的线性关系良好, r>0.999。DMO和DEO的方法检出限分别为0.39 μg/ml、0.52 μg/ml, 方法定量下限分别为1.28 μg/ml、1.72 μg/ml。DMO和DEO的平均解吸效率分别为82.40%~92.72%、94.13%~97.69%, 批内精密度分别为1.87%~6.18%、2.25%~3.31%, 批间精密度分别为3.29%~5.73%、1.38%~2.94%。平均采样效率均为100%。DMO穿透容量为37.61 mg(200 mg固体吸附剂), DEO穿透容量为>28.11 mg(200 mg固体吸附剂)。在4 ℃条件下样品至少可以保存7 d。结论该方法操作简便、实用性强, 各项指标均满足规范要求, 适用于工作场所空气中DMO和DEO的同时测定。

尿中锑测定的原子荧光光谱法

目的 建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中锑的方法.方法 以硝酸镍为消化辅助剂,以盐酸溶液为载液,过氧化氢-硝酸-硝酸镍溶液为消化体系,L-半胱氨酸溶液、硼氢化钾-氢氧化钾溶液为还原体系,应用原子荧光光谱仪对尿中锑进行测定.结果 该方法在样品中加入2 ml 12.5 9/L硝酸镍溶液,避免了样品高温消化时锑的损失.在0～20 μg/L范围内,回归方程为y=168.80x-87.52,r=0.999 5,最低检出浓度为0.06μg/L,批内精密度相对标准偏差为2.59％～4.18％,批间精密度相对标准偏差为3.56％～5.89％,准确度加标回收率为101.25％～ 103.38％.结论 该方法引入硝酸镍后消除了温度对样品处理的影响,简便,快速,干扰少,灵敏度高,有较高的实用价值,值得推广.

职业接触二甲苯尿中甲基马尿酸生物限值的研究

选择不同暴露水平的二甲苯接触个体,检测个体二甲苯暴露浓度,同时采集当日工人班末尿样,对尿中二甲苯的代谢产物甲基马尿酸的含量进行测定,将二甲苯的外暴露空气浓度与体内甲基马尿酸代谢量进行回归分析,结合国外限值资料,提出适合我国职业卫生现状的甲基马尿酸生物限值的建议。接触工人在空气中二甲苯浓度为0～144.21 mg/m3时,班末尿中甲基马尿酸(MHA)与空气中二甲苯浓度之间存在良好相关性,肌酐校正回归方程为y(g/g肌酐)=0.0052x(mg/m3)+0.0112,r=0.731;比重校正回归方程为y(g/L)=0.0089x(mg/m3)-0.0259,r=0.793。将我国二甲苯职业接触限值50 mg/m3分别代入回归方程,推出工作班末尿中甲基马尿酸含量为0.271 g/g肌酐和0.419 g/L。依据我国二甲苯实际接触情况,参考国外相关标准和文献,建议我国职业接触二甲苯的代谢产物尿中甲基马尿酸的生物接触限值为班末尿0.3 g/g肌酐或0.4 g/L。

大流量呼吸性粉尘采样器的现场比较——增重过少的解决之道

目的探讨以大流量采样器采样，增加滤膜粉尘颗粒负载，来解决样本增重过低，以至于达不到最低检出限（1imit of detection，LOD）的问题。方法在A和B2家造船厂，采用高流量FSP-10和常规流量FSP-2呼吸性粉尘采样器，在同一电焊作业地点平行采集呼吸性电焊烟尘。FSP-10采气流量为10L／min，FSP-2为2Umin，采样持续时间分别为3．O-4．0h和2．0-2．5h。比较分析这两种采样器所获样本的增重、粉尘浓度以及LOD的符合率。结果大流量旋风器FSP-10采集样本的粉尘增重在A和B2家船厂分别为（0．97±0．40）和（1．61±0．86）mg，明显高于常规流量FSP-2的（O．29±0．12）和（0．51±0．27）mg，差异有统计学意义（P〈0．05）。并把LOD符合率平均由26．8％（FSP-2采集时，2厂的样本合计）提高到89．7％，差异有统计学意义（X^2值=32．9085，R0．01）。大流量旋风器FSP-10与常规流量旋风器FSP-2所测呼吸性粉尘浓度比较，差异无统计学意义（P〉0．05）。常规流量旋风器FSP-2采样时间与其样本增重呈正相关关系（R^2=0．7906，y=0．0026x），若达到LOD（0．5mg），常规流量旋风器FSP-2采样时间应该≥192.3min。结论大流量旋风器FSP-10可以提高样本增重，基本上解决了LOD符合率过低的问题，而且所测粉尘浓度与常规流量旋风器FSP-2的差别不显著。

工作场所空气中五种酚类化合物测定的复合采样管采集-高效液相色谱法

目的建立工作场所空气中氢醌(对苯二酚)、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法空气样品采用复合管(前端玻璃纤维滤膜,后段硅胶)采集,10%甲醇溶液解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,在230 nm波长下,外标法进行定量测定。结果5种酚类化合物线性关系良好,r>0.999。方法检出限:玻纤滤膜为0.13~0.41μg/ml,硅胶吸附剂为0.16~1.04μg/ml。方法定量下限:玻纤滤膜为0.44~1.36μg/ml,硅胶吸附剂为0.52~3.46μg/ml。平均解吸效率:玻纤滤膜为97.5%~100.1%,硅胶吸附剂为86.9%~100.3%。批内和批间精密度:玻纤滤膜为0.71%~4.88%、0.91%~4.82%,硅胶吸附剂为0.47%~4.62%、0.76%~5.52%。在-20℃条件下,样品可保存30 d以上。结论本法灵敏度,精密度,准确性及线性范围均满足规范要求,样品的采集及保存也可满足限值的要求,适用于工作场所空气中氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚的同时测定。

尿中砷的原子荧光光谱测定法样品前处理及标准的研究

目的对尿中砷的原子荧光光谱测定法进行样品不同前处理方法的比较以及标准曲线和工作曲线的比较。简化分析程序,使得该法更易推广普及。方法配制两套相同浓度的砷标准系列进行消化与不消化的比较,将两组数据进行统计处理,比较有无显著性差异;尿样采用硝酸高氯酸在自控电热器上消解,用加标回收率评价此消化方法测定的准确度。高、低两个浓度的样品各取6份消化测定,计算精密度,看其消化过程中的稳定性。结果尿砷标准系列消化与不消化没有显著性差异,尿样采用硝酸高氯酸在自控电热消化器上消化,高、低浓度的加标回收率分别为99.8%、104.3%。高、低浓度的样品精密度分别为6.3%、9.5%。结论该法的改进不影响方法的灵敏、准确和稳定性,且大大简化了操作程序,便于操作,减轻了分析人员的工作量,也减少了复杂程序可能带来的误差,使用更少的仪器设备,更利于推广、普及。

工作场所空气中钠及其化合物的火焰原子吸收光谱测定法

对GBZ/T 160.18—2004《作业场所空气中钠及其化合物的测定方法》在标准曲线、滤膜处理方面进行改进。按照规范要求对标准曲线线性、精密度、检出限、加标回收率及滤膜的处理等指标进行改进实验研究。结果显示,该方法标准曲线在0.028－0.8μg/ml范围,相关系数r=0.9987,回归方程y=0.007 63＋0.4011x。高、中、低浓度标准的精密度分别为2.1%、3.2%、5.1%。该方法检出限为0.028μg/ml。该方法简便、灵敏、准确可靠,改善了原方法线性不好及滤膜空白值高的缺点。