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生物质纳米碳膜的制备及其电化学性能
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作者 何锡凤 宋伟明 +1 位作者 荆涛 左春玲 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第3期572-578,共7页
将衰老叶片用H_(2)SO_(4)进行水热氧化得到氧化水合碳前驱体,前驱体经烘干研磨在KOH存在下进行碳化得到生物质纳米碳膜(LS-OCM),通过FT-IR,XRD、TEM、SEM、AFM、XPS及N_(2)吸附-脱附等测试手段对其材料组成和微观形貌进行表征。TEM、SEM... 将衰老叶片用H_(2)SO_(4)进行水热氧化得到氧化水合碳前驱体,前驱体经烘干研磨在KOH存在下进行碳化得到生物质纳米碳膜(LS-OCM),通过FT-IR,XRD、TEM、SEM、AFM、XPS及N_(2)吸附-脱附等测试手段对其材料组成和微观形貌进行表征。TEM、SEM及N_(2)吸附-脱附分析显示,制得生物质纳米碳膜材料(LS-OCM)既保留叶片原有的叶脉结构又形成丰富多级的孔道结构,比表面积约为450.7 m^(2)/g,孔径分布较窄,平均孔径为3.8 nm;AFM分析显示,LS-OCM类似二维纳米膜,片层平均厚度在1.6 nm左右;XPS及XRD分析表明,该材料中C主要以C=C形似存在,为类石墨烯碳膜。电化学性能分析表明,在电流密度为0.25 A/g下,LS-OCM比电容为262.58 F/g,循环100圈,比电容仍然可达150.8 F/g,表明材料具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 叶片 水热氧化 前驱体 生物质 纳米碳膜 比电容
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NiFe-P/石墨烯双功能催化剂的有效构建及全解水性能研究
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作者 杨芷奇 孙立 +5 位作者 宋伟明 赵冰 叶军 陈朝晖 赵桦萍 王福洋 《材料导报》 CSCD 北大核心 2023年第13期26-34,共9页
为构建低成本、高效的析氢(HER)和析氧(OER)双功能电催化剂,基于基团配位原理,以氧化石墨烯为载体,硝酸镍、铁氰化钾、柠檬酸三钠为原料,通过水热-磷化热解法制备磷化镍铁/石墨烯复合电催化剂(NiFe-P/RGO)。采用SEM、TEM、XRD、XPS和BE... 为构建低成本、高效的析氢(HER)和析氧(OER)双功能电催化剂,基于基团配位原理,以氧化石墨烯为载体,硝酸镍、铁氰化钾、柠檬酸三钠为原料,通过水热-磷化热解法制备磷化镍铁/石墨烯复合电催化剂(NiFe-P/RGO)。采用SEM、TEM、XRD、XPS和BET多种物理手段对NiFe-P/RGO电催化剂的化学结构和物理形貌进行了表征,并对NiFe-P/RGO电催化剂的碱性全解水性能进行了测试。研究结果表明,高活性NiFe-P与高导电性石墨烯有效复合,极大地增加了传质传荷能力,从本质上提高了催化剂的电催化性能。在HER和OER反应中,NiFe-P/RGO在10 mA/cm^(2)电流密度下的产氢和产氧过电位分别为125 mV和218 mV。将NiFe-P/RGO分别作为阴极和阳极组装成全解水装置,在10 mA/cm^(2)下,其施加电压为1.52 V,并且具有优异的稳定性。 展开更多
关键词 NiFe-P 石墨烯 双功能催化剂 全解水
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一维换热器中温差场均匀性原则的证明 被引量:40
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作者 宋伟明 孟继安 +1 位作者 梁新刚 李志信 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2460-2464,共5页
The uniformity principle of temperature difference field is a phenomenological principle,which has not been theoretically proved.For one-dimensional two-and three-stream heat exchangers,the extremum principle of entra... The uniformity principle of temperature difference field is a phenomenological principle,which has not been theoretically proved.For one-dimensional two-and three-stream heat exchangers,the extremum principle of entransy dissipation was used to optimize the heat transfer process by variational calculus.It was indicated that the temperature difference field between the hot and cold fluids should be completely uniform if the entransy dissipation reached a minimum for a given heat duty,or if the heat duty reached a maximum for a given entransy dissipation.So,the uniformity principle of temperature difference field of heat exchangers was primarily proved. 展开更多
关键词 换热器 温差场均匀性原则 火积耗散极值原理
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氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中痕量锗 被引量:16
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作者 宋伟明 倪刚 +1 位作者 胡奇林 全晓塞 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第1期54-56,共3页
提出了以氢化物 原子荧光光谱法测定保健食品中锗的新方法 ,研究了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响 ,并选择出仪器的最佳工作条件 ;采用磷酸 酒石酸介质进行测定 ,不但可有效消除共存离子的干扰 ,而且起到增敏作用 ... 提出了以氢化物 原子荧光光谱法测定保健食品中锗的新方法 ,研究了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响 ,并选择出仪器的最佳工作条件 ;采用磷酸 酒石酸介质进行测定 ,不但可有效消除共存离子的干扰 ,而且起到增敏作用 ,方法的检出限为 6 .2ng/g,相对标准偏差 (RSD)在 5 %以内 ,加标回收率为 95 %~ 10 5 % ,结果令人满意 . 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光光谱法 保健食品 含量测定 酸介质 增敏掩蔽剂 加标回收率
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MCM-41介孔碳材料的合成及其电化学性能 被引量:7
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作者 宋伟明 徐立洋 +3 位作者 孙立 邓启刚 冯建 程晓宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期128-133,共6页
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,可溶性淀粉(Starch)为碳源,通过软模板法一步合成了高度有序的介孔碳材料。通过热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附和透射电子显微镜(TEM)对材料的结构进行了表征。结果表明:当m(模板剂CT... 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,可溶性淀粉(Starch)为碳源,通过软模板法一步合成了高度有序的介孔碳材料。通过热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附和透射电子显微镜(TEM)对材料的结构进行了表征。结果表明:当m(模板剂CTAB)∶m(可溶性淀粉)=1.0∶1.5,650℃焙烧碳化3 h,并用氢氟酸去除二氧化硅后,所得到的MCM-41有序介孔碳材料(OMC-650)的比表面积为985 m2/g,平均孔径为2.5nm,且孔径分布均匀。XRD和TEM分析结果表明,OMC-650具有典型的MCM-41结构特征,有序性良好。以OMC-650作为工作电极,氧化汞为参比电极,铂为辅助电极,用6 mol/L KOH做电解液,测其比电容为150 F/g,且经过1 000次充放电循环后,其比电容仍为138 F/g,为原电容的92%,说明所合成的材料具有良好的电容稳定性。 展开更多
关键词 介孔碳材料 软模板法 超级电容器 双电层电容 功能材料
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氢化物-原子荧光法测定果蔬类中的微量砷 被引量:6
6
作者 宋伟明 李辉 +3 位作者 李海 倪刚 周惠良 徐海东 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第3期325-327,共3页
提出了以氢化物 原子荧光法测定果蔬类中砷的新方法 ,研究了酸介质、还原剂用量、还原掩蔽剂等因素对测定的影响 ,并选择出仪器的最佳工作条件 .采用硫脲 抗坏血酸 酒石酸为还原掩蔽剂 ,有效地消除了共存离子的干扰 ,方法的检出限为 1... 提出了以氢化物 原子荧光法测定果蔬类中砷的新方法 ,研究了酸介质、还原剂用量、还原掩蔽剂等因素对测定的影响 ,并选择出仪器的最佳工作条件 .采用硫脲 抗坏血酸 酒石酸为还原掩蔽剂 ,有效地消除了共存离子的干扰 ,方法的检出限为 1.2 3ng/g ,相对标准偏差在 3%以内 . 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光法 果蔬类 测定 水果 蔬菜 食品监测 环境监测 身体健康
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CaX分子筛负载过氯酸镁催化剂的制备及其催化性能 被引量:6
7
作者 宋伟明 邓启刚 +2 位作者 赵德丰 李金龙 孙晶 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期740-743,共4页
由CaX分子筛微波负载Mg(ClO4 ) 2 制得了负载型分子筛催化剂。通过原子吸收测定了负载率 ,并通过XRD、IR、Hammett、BET等方法对CaX Mg(ClO4 ) 2 的结构和物性进行了表征。并将CaX Mg(ClO4 ) 2 分子筛用于催化乙氧基化反应。研究结果表... 由CaX分子筛微波负载Mg(ClO4 ) 2 制得了负载型分子筛催化剂。通过原子吸收测定了负载率 ,并通过XRD、IR、Hammett、BET等方法对CaX Mg(ClO4 ) 2 的结构和物性进行了表征。并将CaX Mg(ClO4 ) 2 分子筛用于催化乙氧基化反应。研究结果表明 ,当微波功率为 6 5 0W ,Mg(ClO4 ) 2 的质量分数为 2 0 % ,负载时间为 2 0min时 ,Mg(ClO4 ) 2 在CaX上的负载率为 17%。负载后分子筛的酸量明显增大。当n(醇 )∶n(环氧乙烷 ) =1∶1,反应温度为 10 0℃ ,反应时间为 2h时 ,醇的转化率达 77% ,产品中环氧乙烷加成数 (EO数 )为 1和 2的占 78% . 展开更多
关键词 分子筛 过氯酸镁 微波辐射 乙氧基化
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水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末 被引量:8
8
作者 宋伟明 胡奇林 +2 位作者 房俊卓 倪刚 罗民 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期464-467,共4页
以In和SnCl4·5H2O为原料,聚乙二醇(平均分子量20000)为分散剂,控制溶胶.凝胶过程,在水溶液体系中应用无机物形成了稳定的溶胶凝胶。pH值易于控制,通过溶胶渗析(纯化去除Cl^-)、凝胶转化,得到了稳定的m(In):m(Sn)=9... 以In和SnCl4·5H2O为原料,聚乙二醇(平均分子量20000)为分散剂,控制溶胶.凝胶过程,在水溶液体系中应用无机物形成了稳定的溶胶凝胶。pH值易于控制,通过溶胶渗析(纯化去除Cl^-)、凝胶转化,得到了稳定的m(In):m(Sn)=9:1铟锡混合溶胶。将转化后的溶胶在60℃真空干燥8~10h,得到干凝胶。将铟、锡氢氧化物水合凝胶在500℃煅烧,得到纳米ITO粉体。用TG、XRD、TEM、BET等检测技术对工艺过程和氧化铟锡的形貌、粒径进行了表征和分析。结果表明,当煅烧温度在500℃时,In,Sn(OH)3水合凝胶已完全转变成纯立方相In2O3,Sn^4+离子镶嵌在In2O3的晶格中,SnO2的掺杂并未使粉末形成新的物相。最终得到了单相立方晶系的高纯氧化铟锡(ITO)粉末,颗粒呈球形,比表面积为50m^2/g,粒径尺寸在(15±5)nm。制备方法简化了工艺过程,反应条件温和,有潜在的工业应用价值。 展开更多
关键词 氧化铟锡(ITO) PEG辅助的溶胶-凝胶法 纳米粉末
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Al-MCM-41介孔分子筛在辛醇乙氧基化反应中的催化性能 被引量:8
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作者 宋伟明 邓启刚 赵德丰 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期257-262,共6页
以乙胺为碱性介质合成了硅铝摩尔比为30的 Al-MCM-41介孔分子筛。该分子筛具有典型的六方介孔结构特征,其平均孔径为2.6nm,中强酸度。实验考察了其在正辛醇乙氧基化反应中的催化特性。结果表明,Al-MCM-41介孔分子筛在正辛醇乙氧基化反... 以乙胺为碱性介质合成了硅铝摩尔比为30的 Al-MCM-41介孔分子筛。该分子筛具有典型的六方介孔结构特征,其平均孔径为2.6nm,中强酸度。实验考察了其在正辛醇乙氧基化反应中的催化特性。结果表明,Al-MCM-41介孔分子筛在正辛醇乙氧基化反应中具有较高催化活性,而且产物分子量分布较窄。升高反应温度、增加初始压力以及提高催化剂用量,环氧乙烷反应速度增加。当环氧乙烷平均加合度为5.5时,正辛醇聚氧乙烯醚分子量分布选择性系数达到20。当反应温度为130℃时,正辛醇与环氧乙烷的反应速率常数约为0.035min^(-1)。 展开更多
关键词 Al-MCM-41介孔分子筛 催化活性 乙氧基化反应 辛醇 环氧乙烷
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自支撑SnSe2/碳布柔性负极材料应用于钠离子电池
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作者 孙靖卓 孙立 +1 位作者 宋伟明 赵冰 《高师理科学刊》 2023年第11期39-43,共5页
锡基硒化物具有理论比容量高、导电性优异、成本低等优点,在电化学储能领域具有较好的应用前景.但其循环稳定性低及倍率性能差仍限制其进一步商业化应用.针对这些问题,采用简单的水热-硒化法制备SnSe2/碳布柔性负极材料,并对其进行了钠... 锡基硒化物具有理论比容量高、导电性优异、成本低等优点,在电化学储能领域具有较好的应用前景.但其循环稳定性低及倍率性能差仍限制其进一步商业化应用.针对这些问题,采用简单的水热-硒化法制备SnSe2/碳布柔性负极材料,并对其进行了钠离子电池性能的测试.结果表-1明,制备的电极材料在电流密度为0.1 A·g下,经过100圈充放电循环后,放电容量为541.0 mAh·g^(-1),且在不同电流密度充放电循环之后可逆比容量仍可高达503.9mAh·g^(-1). 展开更多
关键词 SnSe2 碳布 负极材料 钠离子电池
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铟锡氧化物纳米晶的溶胶凝胶法合成 被引量:19
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作者 宋伟明 周惠良 +1 位作者 胡奇林 王有贤 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第4期339-341,共3页
用溶胶凝胶法以SnCl4·5H2 O和铟为原料 ,制备出了铟锡氧化物 (SnO2 ·In2 O3)的二元氧化物纳米粉末 ,并用差热分析 (DTA)、X 射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)分析了氧化物的相组织和形态 .结果表明 ,所得SnO2 ·In2 O3 为... 用溶胶凝胶法以SnCl4·5H2 O和铟为原料 ,制备出了铟锡氧化物 (SnO2 ·In2 O3)的二元氧化物纳米粉末 ,并用差热分析 (DTA)、X 射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)分析了氧化物的相组织和形态 .结果表明 ,所得SnO2 ·In2 O3 为纳米晶 ,主要晶型为四方锡石结构 ,微晶颗粒近似球形 ,粒径为 5~ 2 0nm ,In2 O3 为非晶物质 . 展开更多
关键词 铟锡氧化物 纳米粉末 溶胶凝胶法
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自组装合成微纳结构CeO_2-NiO花球及光催化性能研究 被引量:3
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作者 宋伟明 马帅 +3 位作者 孙晶晶 图亚拉 刘鹏 孙立 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期480-486,共7页
采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配形成的囊泡相自组装合成了微纳结构Ce O2-Ni O花球,考察了不同Ce/Ni摩尔比对花球微纳结构的影响以及不同微纳结构Ce O2-Ni O花球的光催化... 采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配形成的囊泡相自组装合成了微纳结构Ce O2-Ni O花球,考察了不同Ce/Ni摩尔比对花球微纳结构的影响以及不同微纳结构Ce O2-Ni O花球的光催化性能。结果表明:在n(Ce)∶n(Ni)为4至1范围内,均可形成Ce O2-Ni O微纳结构花球,晶体均保持Ce O2萤石结构特征。当n(Ce)∶n(Ni)=2∶1时,75 nm左右的纳米粒子有序排列组成厚度大约为140 nm花瓣,花瓣有序堆积成9μm左右Ce O2-Ni O花球。在紫外光照射下,Ce O2-Ni O微纳结构花球(n(Ce)∶n(Ni)=2∶1)在150 min时间内对活性艳红降解率为95.93%。 展开更多
关键词 自组装 软模板法 光催化 微纳结构 CeO:一NiO
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不同硅铝比Al-MCM-41介孔分子筛的表征及催化合成氯乙酸正辛酯 被引量:3
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作者 宋伟明 董晓娟 +1 位作者 邓启刚 赵云鹏 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期343-346,共4页
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n(NaAlO2)∶n(CTAB)∶n(H2 NCH2 CH2 NH2)∶n(H2 O)=1∶x∶0.12∶3.5∶130,其中x=0.1,0.033,0.02,0.01,0.006 7时,水热法合成了Al-MCM-41介... 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n(NaAlO2)∶n(CTAB)∶n(H2 NCH2 CH2 NH2)∶n(H2 O)=1∶x∶0.12∶3.5∶130,其中x=0.1,0.033,0.02,0.01,0.006 7时,水热法合成了Al-MCM-41介孔分子筛。通过XRD,N2吸附-脱附,NH3-TPD和TEM等手段对不同硅铝比(n(Si)/n(Al))的Al-MCM-41介孔分子筛进行了表征。结果表明,当n(Si)/n(Al)由150减小至30时,Al-MCM-41介孔分子筛仍具有典型的六方介孔结构特征,但当n(Si)/n(Al)=10时,样品结构有序性下降。Al-MCM-41介孔分子筛酸量随着n(Si)/n(Al)减小而增大。将Al-MCM-41介孔分子筛用于催化合成氯乙酸正辛酯,相同反应条件下,n(Si)/n(Al)=30的Al-MCM-41介孔分子筛为催化剂时酯化率最高,由此表明,Al-MCM-41介孔分子筛作为催化剂,反应酯化率不仅取决于样品酸量,也与其晶体结构相关。当Al-MCM-41介孔分子筛用量为氯乙酸质量的3%,反应温度为120~140℃,n(氯乙酸)∶n(正辛醇)=1∶1.2时,酯化率可达94.34%。 展开更多
关键词 表面活性剂 Al-MCM-41介孔分子筛 表征 催化性能 氯乙酸正辛酯
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三维花状复合材料Fe_3O_4-ZnO的制备与性能研究 被引量:3
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作者 宋伟明 孙晶晶 +3 位作者 孙立 马帅 刘鹏 王斐 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1630-1636,共7页
以FeCl3、Zn(Ac)2、NH3·H2O等为原料,采用水热法制备了三维花状Fe3O4-ZnO磁性复合材料。通过SEM、XRD、XPS、ICP、UV-VisDRS及VSM等对样品组成、结构等进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了不同Fe/Zn摩尔比复合材料在紫外... 以FeCl3、Zn(Ac)2、NH3·H2O等为原料,采用水热法制备了三维花状Fe3O4-ZnO磁性复合材料。通过SEM、XRD、XPS、ICP、UV-VisDRS及VSM等对样品组成、结构等进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了不同Fe/Zn摩尔比复合材料在紫外光照下的光催化活性。结果表明,n(Fe/Zn)为0.36时,Fe3O4-ZnO复合材料表现出较优异的光催化活性,在180min内对亚甲基蓝的降解率达到99.3%。SEM分析表明Fe3O4-ZnO复合材料由六棱柱纳米棒自组装而成,与纯ZnO相比,该Fe3O4-ZnO复合材料紫外线吸收发生红移,拓展了ZnO的可见光响应。此外,该复合材料具有较强磁性(饱和磁化强度是24.91emu/g),可通过外加磁场将其分离回收,重复使用四次后对亚甲基蓝的降解率仍达到95.5%。 展开更多
关键词 水热法 Fe3O4-ZnO 光催化 饱和磁化强度
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乙二胺体系铝镧MCM-41介孔分子筛的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能 被引量:4
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作者 宋伟明 邓启刚 赵德丰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期118-122,共5页
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n(NaAlO2)(或LaCl3)∶n(CTAB)∶n(H2NCH2CH2NH2)∶n(H2O)=1∶X∶0 12(或0 14)∶3 5(或8 0)∶130,其中X=0 1,0 05,0 033时,水热法合成了硅铝... 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n(NaAlO2)(或LaCl3)∶n(CTAB)∶n(H2NCH2CH2NH2)∶n(H2O)=1∶X∶0 12(或0 14)∶3 5(或8 0)∶130,其中X=0 1,0 05,0 033时,水热法合成了硅铝(硅镧)摩尔比为10、20和30的Al MCM 41和La MCM 41介孔分子筛。通过XRD、IR、NH3 TPD吸附脱附、BET及CCl4吸附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征。将Al MCM 41和La MCM 41分子筛分别用于催化乙氧基化反应,研究结果表明,Al MCM 41的催化活性高于La MCM 41,当Al MCM 41用量为正辛醇质量的3%,反应温度为120℃,反应压力0 2MPa,n(正辛醇)∶n(环氧乙烷)=1∶2时,正辛醇聚氧乙烯醚产品的收率达85%。 展开更多
关键词 介孔分子筛 Al-MCM41 La-MCM-41 乙氧基化反应
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木质素醇醚非离子表面活性剂的合成及性能 被引量:7
16
作者 宋伟明 谢亚杰 +1 位作者 关明星 赵延宏 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期7-9,共3页
以造纸废液中提取的碱木素为原料合成了木质素醇醚非离子表面活性剂。确定了由中间体木素醚合成产品的最佳工艺条件为 :醚醇摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应温度为 1 45℃ ,反应时间为 1 h。测定了产品的红外光谱 ,并对其表面活性、乳化性、增... 以造纸废液中提取的碱木素为原料合成了木质素醇醚非离子表面活性剂。确定了由中间体木素醚合成产品的最佳工艺条件为 :醚醇摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应温度为 1 45℃ ,反应时间为 1 h。测定了产品的红外光谱 ,并对其表面活性、乳化性、增溶性、泡沫高度等进行了研究。 展开更多
关键词 木质素 木素醚 表面活性剂 醇醚非离子型
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铝镧修饰六方介孔分子筛的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能 被引量:3
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作者 宋伟明 邓启刚 赵德丰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期407-411,共5页
以氯代十六烷基吡啶(CPCl)和壬基酚聚氧乙烯醚(TX-100)为复合模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以盐酸为介质水热法合成了纯硅MCM-41及Al-MCM-41 (n(Si)∶n(Al)为30∶1或80∶1 )、La MCM 41(n(Si)∶n(La)为30∶1或80∶1)介孔分子筛,通过XR... 以氯代十六烷基吡啶(CPCl)和壬基酚聚氧乙烯醚(TX-100)为复合模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以盐酸为介质水热法合成了纯硅MCM-41及Al-MCM-41 (n(Si)∶n(Al)为30∶1或80∶1 )、La MCM 41(n(Si)∶n(La)为30∶1或80∶1)介孔分子筛,通过XRD、FT-IR、NH3-TPD吸附脱附、TEM、BET、热分析及CCl4吸附等测试技术对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究。结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征。将所合成的介孔分子筛用于催化乙氧基化反应。结果表明,Al MCM 41具有更高的催化活性。当反应温度为120℃,Al-MCM-41占正辛醇的质量分数为5%,环氧乙烷与正辛醇的摩尔比为3时,正辛醇聚氧乙烯醚的收率为88%,且催化剂重复使用3次反应速度没有明显降低。 展开更多
关键词 介孔分子筛 盐酸 复合模板剂 乙氧基化反应
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介孔氧化铁对正辛醇乙氧基化反应的催化性能 被引量:2
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作者 宋伟明 邓启刚 赵德丰 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期770-774,共5页
以十二烷基磺酸钠为模板剂、乙二胺为碱性介质,将水热法合成的氧化铁/十二烷基磺酸钠复合中孔材料在550℃、空气气氛中煅烧10h,除去模板剂,得到介孔氧化铁。通过X射线衍射、氮气吸附-脱附方法对介孔氧化铁的晶体结构和表面物性进行表征... 以十二烷基磺酸钠为模板剂、乙二胺为碱性介质,将水热法合成的氧化铁/十二烷基磺酸钠复合中孔材料在550℃、空气气氛中煅烧10h,除去模板剂,得到介孔氧化铁。通过X射线衍射、氮气吸附-脱附方法对介孔氧化铁的晶体结构和表面物性进行表征。表征结果显示,煅烧后的介孔氧化铁具有典型的六方介孔的结构特征,平均孔径为5.4nm。将介孔氧化铁用于催化正辛醇乙氧基化反应,研究结果表明,升高反应温度和初始压力、增加催化剂用量,可加快环氧乙烷的反应速率,同时产物的相对分子质量分布较窄。当平均聚合度为6.5时,正辛醇聚氧乙烯醚相对分子质量分布的选择性系数达到21.1。 展开更多
关键词 介孔氧化铁 催化 乙氧基化反应 窄分布 正辛醇
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氧化钴/十二烷基硫酸钠复合中孔材料的合成及表征 被引量:2
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作者 宋伟明 邓启刚 赵德丰 《石油化工高等学校学报》 EI CAS 2005年第2期36-39,共4页
以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成的氧化钴/十二烷基硫酸钠复合中孔材料,并通过XRD、IR、TG/DTA、氮吸附脱附、BET及TEM等方法对材料的晶体结构和表面物性进行了表征。考察了不同pH值、表面活性剂浓度和不同反... 以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成的氧化钴/十二烷基硫酸钠复合中孔材料,并通过XRD、IR、TG/DTA、氮吸附脱附、BET及TEM等方法对材料的晶体结构和表面物性进行了表征。考察了不同pH值、表面活性剂浓度和不同反应温度下样品的晶体结构。研究结果表明,当n(Co2 + ) /n(SDS) /n(H2 NCH2 CH2 NH2 ) /n(H2 O) =1.0∶(0 .8~1.1)∶(1.2~2 .4 )∶2 0 0 ,反应温度为80℃时,所合成的氧化钴/十二烷基硫酸钠复合物具有典型的立方介孔结构特征。 展开更多
关键词 氧化钴 十二烷基硫酸钠 中孔材料 表征 乙氧基化反应
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无定形态P_2O_5-V_2O_5负载型多级孔催化材料的制备及催化合成丙烯酸甲酯 被引量:2
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作者 宋伟明 荆涛 田景芝 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期536-543,共8页
分别以层析硅胶和大孔Si O2为载体,制备了负载型P2O5-V2O5催化剂,通过透射电镜(TEM)、N2物理吸附、X射线光电子能谱(XPS)以及X射线衍射(XRD)等分析表征了催化剂的形貌和结构,并在固定床微反实验装置上,研究了不同载体的催化剂对醋酸甲... 分别以层析硅胶和大孔Si O2为载体,制备了负载型P2O5-V2O5催化剂,通过透射电镜(TEM)、N2物理吸附、X射线光电子能谱(XPS)以及X射线衍射(XRD)等分析表征了催化剂的形貌和结构,并在固定床微反实验装置上,研究了不同载体的催化剂对醋酸甲酯与甲缩醛合成丙烯酸甲酯的催化性能。结果表明:以大孔Si O2为载体的磷钒催化剂具有均匀有序的大孔和介孔结构;当催化剂活性组分磷钒原子比为1.03时,磷钒以(VO)2P2O7为主;磷钒原子比为2.60时,表面活性组分磷钒为无定形态,在V物种中明显增加了V5+的比例,有助于促进V4+和V5+的协同作用,对羟醛缩合反应具有很好的促进作用;在磷钒原子比为2.60:1的情况下,以大孔Si O2为载体的P2O5-V2O5催化剂比层析硅胶为载体的催化剂具有更好的催化性能。 展开更多
关键词 磷钒催化剂 多级孔 丙烯酸甲酯 羟醛缩合
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