甲硝唑标准物质的纯度定值分析与不确定度评估研究

首次采用定量核磁法与质量平衡法两种不同原理的高准确度方法对甲硝唑标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行了系统、全面的研究。结果表明,甲硝唑标准物质纯度质量分数为99.8%,扩展不确定度为0.4%,均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,已获得国家二级标准物质证书(编号为GBW(E)090755)。甲硝唑纯度标准物质将广泛应用于仪器校准、方法评价等化学计量领域,尤其为农产品质量安全例行监测与风险评估项目提供溯源保障。

反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用

采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。

六种抗菌药物溶液标准物质的研制

本研究采用质量平衡法与定量核磁法对6种标准物质原料进行纯度定值,并采用重量-容量法制备了6种抗菌药物溶液标准物质,同时完成了溶液标准物质的均匀性检验以及6个月稳定性监测。结果表明,标准物质量值准确、均匀性良好,稳定性符合二级标准物质技术要求。此外,分析和评估了标准物质研制过程中引入的不确定度。6种抗菌药物溶液标准物质均获得国家二级标准物质证书与编号,并应用于农产品质量安全风险评估工作中。

苯乙醇胺类药物合成方法的研究进展

哮喘是一种常见的多发呼吸系统疾病,其患病部位在气管、支气管、肺部及胸腔。苯乙醇胺类药物是治疗哮喘的一线药物,是临床应用最广的支气管扩张剂。这类药物是一种选择性的肾上腺素受体激动剂,具有很好的疗效和广阔的市场前景。在国内外文献报道和专利中,苯乙醇胺类药物的合成方法很多。结合药物骨架的结构特点,将其归纳为5种不同的合成路线,并论述了这5种合成方法的研究进展及其优缺点。同时,对合成方法手性中心的合成和适用范围进行了总结,对药物开发提供有益帮助。