磺酸基功能化离子液体的合成及催化性能研究

以1-(三甲基硅)咪唑、1,4-丁烷磺酸内酯为原料合成了一种新的强酸型离子液体1,3-二(4′-磺酸基)丁基咪唑,通过1H NMR,IR及元素分析对其结构进行了表征。该离子液体试用于催化四甲基频哪醇重排反应和乙酸乙酯合成反应产生了明显的催化效应。结果初步表明,在100℃四甲基频哪醇重排反应4h,产率可达42.6%,70℃冰乙酸与无水乙醇反应1h,乙酸乙酯产率达到87%。离子液回收重复使用5次,其催化活性基本不变。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺研究

以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,开发了一种制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺,利用微量水分测定仪、气相色谱、红外光谱、核磁共振对所得产物进行测试和表征。讨论了催化剂、酯化剂、反应溶剂、反应温度、反应时间和水解溶剂比例等因素对无水酯化水解工艺过程的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,氯代烃的酯化率>98%,酯化中间体的水解率为100%,制得的目标醇含水率<0.03%。同时,考察了水解溶液循环利用对无水酯化水解工艺过程的影响。

不饱和氯代烃制备不饱和醇的催化水解工艺研究

采用催化水解法为合成方法,开发了由不饱和氯代烃制备不饱和醇的高效新工艺。研究了催化剂种类和用量、助催化剂、氯代烃、反应时间和反应温度等因素对不饱和醇制备过程的影响规律。优化工艺为:催化剂Cu Cl/Na I为催化体系,用量均为氯代烃摩尔量的2%;反应温度为70℃;反应时间为6 h。在此条件下,不饱和醇的收率>80%。当催化水解母液循环利用时,只需每次补加氯代烃摩尔量0.5%的催化剂,不饱和醇的收率基本不变。合成的不饱和醇经过了气相和核磁表征。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺研究

以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,合成3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺,利用气相色谱、红外光谱和核磁共振对所得产物进行了表征。通过正交试验讨论了催化剂种类、助催化剂种类、水解温度和水解液pH值对氯代烃的转化率和不饱和醇的选择性的影响。结果表明,最佳工艺条件为:n(氯代烃)∶n(CuCl)∶n(NaI)=1∶0.02∶0.02,水解温度为60℃,水解液pH=6。在此条件下,氯代烃的转化率达到97.83%,不饱和醇的选择性保持在94.19%。此外,研究了催化水解反应中副产物的产生机理及控制措施,提出了水解液循环利用过程中的催化效率保持的方法。