冷冻-萃取/真空干燥法制备坚固和耐疲劳的聚酰亚胺纤维气凝胶及其增强阻燃性复合材料

在现代新材料的快速发展中,用节能、省时、低成本和简便的新型方法制备具有优良机械性能和热学性能的轻质、低密度和高孔隙率气凝胶十分必要。在本工作中,我们使用短切电纺聚酰亚胺(PI)纤维作为支撑骨架,通过开发出一种无需特殊干燥方法的真空干燥(VD)与冷冻萃取相结合的方法,制备出高性能PI纤维气凝胶(PIFA)。所得PIFAs具有低密度(≤52.8 mg·cm^(-3))和高孔隙率(>96%)。该PIFA在至少20000次的循环压缩过程中展现出高度的耐疲劳性及低能量损失系数。密度为39.1 mg·cm^(-3)的PIFA具有40.4 mW·m^(-1)·K^(-1)的热导率。通过进一步使用聚硅氮烷对PIFA复合改性后,其具备更强的耐火性和氮气氛围中的高残留率(>70%)。这些优异的性能使PIFAs及其复合材料成为可应用于建筑工业、航空和航天工业轻质材料、隔热和防火层以及高温反应催化剂载体的可选材料。此外,本工作中提出的冷冻萃取/VD法因其节能、省时和节约成本而可拓展于制备其他材料。

8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成与表征

以吡唑膦亚胺、3-氯苯基异氰酸酯和取代苯氧乙(丙)酰肼为原料,通过串联氮杂Wittig关环反应合成了6个未见文献报道的化合物8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物(■),通过核磁共振氢碳谱和HRMS等确证进行了表征。

Co-N-C催化剂的制备及“一锅法”合成N-亚苄基苯胺

以甲酰胺为氮源和碳源,乙酸钴为钴源,采用预先缩合/高温焙烧两步法制备了一系列Co-N-C催化剂,利用XRD、TEM、N2吸附-脱附以及XPS等表征了催化剂结构,考察了催化剂用于硝基苯与苯甲醇“一锅法”合成N-亚苄基苯胺的催化性能及其稳定性。结果表明,焙烧温度和掺杂氮元素对Co-N-C催化剂性能影响显著,催化剂Co-N-C/800具有最好的催化性能,0.6MPa氮气气氛下,温度140℃,反应12h,硝基苯转化率达99%,N-亚苄基苯胺选择性达99%,催化剂重复使用5次,其活性无明显下降。

COD法快速检测氟化锂中残留EDTA含量

在生产氟化锂的过程中通常需要控制Ca^(2+)的含量。为了减少Ca^(2+)的含量,通常会在制备过程中加入EDTA的钠盐,但是EDTA的含量过高又会影响电解质的品质。因此,简单快速的测定EDTA的方法显得尤为重要。本文提供了一种测定LiF中残留EDTA的COD法,通过对LiF中EDTA的监控与分析来考察生产LiF的工艺中残留Ca^(2+)的含量,使用该方法测得的标准曲线的标准方差R^(2)=0.991。该法快速、简单、准确,为氟化锂产品中EDTA残留量分析提供可靠依据。