Plackett-Burman试验设计联用星点设计-效应面法优化纤维素酶水解淫羊藿苷为宝藿苷Ⅰ的工艺

目的:运用Plackett-Burman试验设计联用星点设计(Central Composite Design,CCD)-效应面法,考察各影响因素显著性,筛选出用纤维素酶水解淫羊藿苷为宝藿苷Ⅰ的最佳工艺。方法:运用Plackett-Burman试验设计筛选影响酶反应的主要因素,选用CCD-效应面法优化纤维素酶水解淫羊藿苷为宝藿苷Ⅰ的最佳工艺。以底物浓度、缓冲液p H、反应时间为自变量,淫羊藿苷的转化率为因变量,利用星点设计模型进行二项式拟合,利用相应的三维曲面图直观分析纤维素酶水解淫羊藿苷为宝藿苷Ⅰ的最佳工艺,并进行验证试验及预测分析。结果:纤维素酶水解淫羊藿苷为宝藿苷Ⅰ的最佳工艺为:底物浓度为8.23 mg/m L,缓冲液p H为5.12,反应时间为35.34 h。结论:利用Plackett-Burman试验设计联用CCD-效应面法确定了纤维素酶水解淫羊藿苷为宝藿苷Ⅰ的最佳工艺,该方法简便、重现性好、预测性强。

肝微粒体体外代谢在中药生物转化中的应用研究进展

中药生物转化是我国传统中药与现代生物技术的有效融合的产物,而肝微粒体对中药有效成分的体外代谢研究是中药生物转化一个重要领域。肝微粒体对中药有效成分的体外代谢研究对于中药药性改变、疗效提高、降低毒副作用、中药有效成分代谢途径的确定等方面具有一定的指导作用。肝微粒体体外代谢研究为指导临床合理、安全用药、中药的二次开发利用以及新药的研究与开发提供可靠的依据。本文主要针对肝微粒体体外代谢在中药生物转化中的应用研究进展进行综述。

地榆升白片质量标准提升研究

目的:建立和提升地榆升白片制剂鉴别和含量的测定质量标准。方法:采用TLC法对地榆升白片制剂中没食子酸和地榆皂苷Ⅰ进行定性鉴别;采用HPLC波长切换法对制剂中的没食子酸和地榆皂苷Ⅰ同时进行含量测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰、专属性强,简单可行;HPLC法测定中没食子酸和地榆皂苷Ⅰ分别在20.50~184.50、20.70~207.00μg·m L^(-1)与色谱峰峰面积呈良好线性响应,平均回收率分别为100.03%、100.14%(n=6),RSD分别为0.58%、1.18%。结论:该方法所建立的质量标准研究方法简便、稳定,可用于地榆升白片的质量控制。

桑白皮中一种原型入血成分的含量测定

目的:建立桑白皮中1种原型入血成分的含量测定方法。方法:以血清药物化学方法追踪确定桑白皮原型入血成分;采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,甲醇-0.1%甲酸水为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长326 nm,测定桑白皮药材中原型入血成分的含量。结果:在大鼠含药血浆中检测到7个移行成分,鉴定入血原型成分桑皮苷A;此成分线性范围为0.1-1.0μg(r=0.999 9);平均回收率为98.2%(RSD=1.38%,n=6)。结论:建立的含量测定方法简便可行重复性良好,测定14批不同来源的桑白皮中桑皮苷A含量差异较大,可将此成分作为桑白皮质量控制指标成分。

对照提取物的国内外发展研究概况

目的:对对照提取物的国内外发展研究进行综述。方法:就对照提取物在国内外的发展概况及应用现状进行了综述,结合对照提取物在《中国药典》(2010年版)、欧洲药典(7.0)、美国药典(36)的应用现状,就对照提取物展开讨论并展望。结果:阐明了进一步推动对照提取物的发展对中药国际化进程的积极影响。结论:中药标准物质中的对照提取物在中药质量控制中意义重大,成为中药国际化的重要亮点。

大孔吸附树脂纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的研究

目的:优选出纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的大孔树脂,并确定相应的最佳工艺条件。方法:以胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸含量为评价指标,采用柱前衍生-高效液相色谱法检测24种型号大孔树脂静态吸附试验前后4-羟基异亮氨酸(4-HIL)含量变化来考察其纯化效果。结果:24种型号大孔树脂对4-HIL吸附容量均很低,但ADS-5型大孔树脂可用于胡芦巴提取物中4-HIL初步纯化,最佳工艺条件为采用ADS-5型大孔树脂,上样液浓度为0.04 g·m L-1,上样量为60 m L,上样流速为2 BV·h-1,收集续滤液蒸干可得。结论:ADS-5大孔树脂可用于其初步除杂。

尾叶紫金牛化学成分研究Ⅰ

目的:研究峨眉紫金牛石油醚萃取部位的化学成分。方法:应用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术进行分离纯化,运用波谱学方法结合理化性质鉴定结构。结果:从峨眉紫金牛的石油醚萃取部位共分离得到5个化合物,经鉴定分别为棕榈酸,谷甾醇,菠甾醇,紫金牛素E,3-[(Z)-13-十七碳烯基]-2-羟基-5-甲氧基-对苯醌。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

美花筋骨草化学成分研究

目的:研究美花筋骨草的化学成分。方法:利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶、MCI、ODS等色谱柱及半制备型高效液相色谱等方法分离纯化,并利用NMR、ESI-MS等波谱手段对化合物进行结构鉴定。结果:从美花筋骨草中分离了13个化合物,分别鉴定为:亚油酸(1)、异香草乙酮(2)、(16S)-12,16-epoxy-11,14-dihydroxy-17(15→16)-abeoabieta-8,11,13-triene-7-one(3)、3-O-乙酰齐墩果酸(4)、α-亚麻酸(5)、9-羟基-5,7-豆甾二烯-4-酮(6)、3-(4-甲苯氧基)-丙酸(7)、(R,E)-8-acetoxy-2,6-dimethyloct-2-enoic acid(8)、1-(4-羟基-苯基)-乙酮(9)、S(+)-dehydrovomifoliol(10)、(3S,5R,6S,7E)-5,6-epoxy-3-hydroxy-7-megastigmen-9-one(11)、pubincrnoid A(12)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯乙酮(13)。结论:其中,化合物8为首次分离得到的天然产物,化合物2、6、7、9～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1、4、5为首次从该植物中分离得到。

块根紫金牛化学成分研究

目的研究块根紫金牛化学成分。方法运用正相硅胶、反相硅胶(RP-8,RP-18)、Sephadex LH-20、MCI等柱色谱方法对块根紫金牛90%乙醇提取物进行分离纯化,并运用波谱方法对化合物进行结构鉴定。结果从块根紫金牛中分离并鉴定了8个化合物,分别为:油酸(1),棕榈酸(2),豆甾醇(3),α-菠甾醇(4),射干醌F(5),(2S,3S,4R,10E)-2-[(2R)-2-羟基二十四烷酰氨基]-10-十八烷-1,3,4-三醇(6),百两金皂苷A(7),百两金皂苷B(8)。结论化合物1,2,3,5,6,8均为首次从该植物中分离得到;化合物7,8均属于齐墩果烷型三萜皂苷。

伏康树中单萜吲哚类生物碱及其NMR波谱特征

伏康树中主要化学成分为生物碱类化合物。自1956年首次从非洲马铃果中分离得到老刺木灵至今,已从该植物中分离出多种吲哚类生物碱。该类生物碱在天然产物中生物活性优异而广泛,尤其是近年来研究发现其在抗肿瘤方面表现良好,因此对该类化合物进行研究具有重要意义。本文查阅国内外研究文献,将伏康树中分离得到的生物碱及NMR波谱特征进行归纳、总结。迄今已从伏康树中分离鉴定了69个生物碱,均为单萜吲哚类生物碱,其中单萜吲哚生物碱46个,双聚单萜吲哚生物碱23个。这些生物碱结构复杂,骨架类型丰富,但在结构上有一定规律,根据单萜部分结构变化对其结构进行分类,同时对各类型单萜吲哚类生物碱波谱规律进行总结,对进一步鉴定该类化合物结构以及进行波谱数据的归属都起着重要的作用。

肾阳虚证体生物学基础与防治机制

肾阳虚证为多系统慢病的常见证候,肾阳虚体质为中国人主要偏颇体质之一,是临床多种慢性病证发生发展的禀赋之因。肾阳虚证体的机体呈现出畏寒怯冷、腰膝酸软、性欲减退等以肾阳虚衰,阳失温煦为基本病机的临床表现,但对其产生的生物学原因和机制尚属空白。