氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1~20.0 mg·L^(-1)范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^(-1)和2.00 mg·kg^(-1)添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%~112.3%和90.5%~101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%~8.2%和3.5%~9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^(-1)。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^(-1)和0.12 mg·kg^(-1),最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^(-1)和1.48 mg·kg^(-1)。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对一般人群的长期膳食摄入风险的贡献率分别为0.142%和0.036%,短期膳食摄入风险商分别为7.8%和5.7%,对1~6岁儿童的短期膳食摄入风险商分别为19.6%和14.4%。研究表明,按照推荐剂量规范使用,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的残留量对1~6岁儿童和一般人群造成的健康风险处于安全水平。

气相色谱-串联质谱法测定小麦中氟嘧菌酯和戊唑醇的残留量

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定小麦中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇残留量的分析方法。样品中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,以HP-5ms色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法-溶剂标准曲线法定量。结果表明:5~500 ng/mL质量浓度范围内,氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇的峰面积与质量浓度之间呈现出良好线性关系;氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦籽粒、小麦秸秆中的最低检测浓度均为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.02~10 mg/kg,氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦籽粒中的平均回收率为92%~104%,相对标准偏差为1.1%~15.3%;氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦秸秆中的平均回收率为88%~106%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。该方法具有精密度好、灵敏度和准确度高、杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。

硫磷酯高效液相色谱分析

采用KromasilC18反相柱为色谱柱,乙晴∶水=65∶35(v/v)为流动相,紫外检测器在210nm对农药乐果中间体-硫磷酯进行高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0.9999,变异系数为0.1%,回收率为99.4%～100.4%。

辛酰溴苯腈在玉米上的残留研究

本文选用20%烟嘧·硝磺·辛酰油悬浮剂防治玉米田一年生禾本科及阔叶杂草,并检测辛酰溴苯腈在玉米籽粒、植株和土壤中的残留,同时进行试验影响因子与残留量相关性分析,提出了20%烟嘧·硝磺·辛酰油悬浮剂合理使用建议。结果表明,辛酰溴苯腈在玉米植株和土壤中的降解符合一级动力学方程,其在玉米植株中的降解半衰期2018年湖南为0.6 d,河北为0.6 d;其在土壤中的降解半衰期2018年湖南未测出,河北为22.9 d。高剂量小区最终残留与低剂量小区最终残留均<0.01 mg/kg(未检出)。由于施药的复杂性,施用剂量与残留量之间没有严格的相关性。可见,20%烟嘧·硝磺·辛酰油悬浮剂用于防治玉米一年生禾本科及阔叶杂草,制剂用量为1200~1800 g/hm^2,用水量675 L/hm^2,宜于玉米苗后三至五叶期采用喷雾法施药1次。

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量的分析方法。样品中稻瘟灵和噁霉灵用乙腈水溶液(V∶V=1∶1)提取,经HC-C18净化,以Agilent Proshell 120 EC-C8色谱柱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。结果表明:在1~100 ng/mL的质量浓度范围内,稻瘟灵和噁霉灵的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳和水稻秸秆中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,在水稻糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.05~2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳中的平均加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为3%~10%;在水稻秸秆中的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为2%~7%。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻糙米中的平均加标回收率为91%~108%,相对标准偏差为1%~15%。该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中稻瘟灵和噁霉灵的残留量检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测氟啶虫酰胺、呋虫胺及两种代谢物在桃中的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桃中氟啶虫酰胺、呋虫胺及代谢物残留量的方法。样品经1%乙酸水溶液涡旋提取,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:方法在0.002~0.100μg/mL范围内线性良好,相关系数(R2)>0.99;在0.05、 0.8、 4.0 mg/kg添加水平下四种农药的平均回收率为80%~115%,相对标准偏差1%~6%,定量限均为0.05 mg/kg。

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg^-1。在0.05、0.5、5.0 mg·kg^-13个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%~87%、91%~94%、76%~89%,相对标准偏差分别为4.1%~5.9%、4.5%~5.2%、0.9%~9.3%。

复混肥料中氯化物测定

用硝酸钙排除磷酸盐干扰 ,拟定了以硝酸银直接滴定复混肥料中氯化物测定的方法 ,具有准确、快速、简单。标准偏差 0 .0 5 3%～ 0 .12 % ,相对标准偏差 0 .34%～ 9.1%。

杀菌剂苯噻菌胺在马铃薯中的残留检测方法研究

[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。