超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆分离蛋白中的嘌呤

[目的]建立同时测定大豆分离蛋白中4种嘌呤的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]采用三氟乙酸∶甲酸(V∶V=1∶1)将样品中的嘌呤进行水解和提取,并用水稀释。以含0.002%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相,选择安捷伦超高压色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)分离4种嘌呤化合物(鸟嘌呤、腺嘌呤、次黄嘌呤和黄嘌呤),以质谱条件为电喷雾(ESI)正离子电离,MRM模式,外标法定量测定。[结果]在1~200 ng/mL浓度范围内,4种嘌呤均具有较好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.9991,定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别在0.24~3.00和0.08~1.00 mg/kg。在3个浓度级别的加标水平下,4种嘌呤的平均回收率在81.7%~95.2%,相对标准偏差(RSD)均低于8.6%(n=6)。[结论]该方法可操作性强、简捷快速,具有较高的灵敏度、回收率和精密度,可以同时检测大豆分离蛋白中的4种嘌呤化合物。

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%~103%之间,相对标准偏差在0.6%~0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。

马头鱼挥发性盐基氮含量测定不确定度评定

探讨马头鱼挥发性盐基氮含量测定的不确定评价方法,通过建立不确定度数学模型,分析和计算试验过程中影响挥发性盐基氮结果的不确定度分量和扩展不确定度。测试结果表明:马头鱼中挥发性盐基氮含量平均值为65.93 mg/100 g,其扩展不确定度为1.98 mg/100 g,置信因子k=2,滴定试样实际消耗盐酸标准溶液的体积和测量重复性是影响总糖含量实验结果不确定度的主要因素。

天然抗氧化剂在食用油脂中抗氧化作用的研究

为研究几种天然抗氧化剂对食用油脂稳定性的影响,通过在几种食用油脂样品中添加不同浓度的天然抗氧化剂(茶多酚、抗坏血酸、迷迭香、生育酚和β-胡萝卜素)、合成抗氧化剂TBHQ及增效剂柠檬酸,以过氧化值为稳定性的评价指标,采用烘箱耐热试验法进行研究。结果表明,在国家允许添加量范围内,TBHQ和迷迭香均对食用油抗氧化性起到明显作用。同时,增效剂柠檬酸对几种抗氧化剂的抗氧化性能作用前期明显,但对于长期保存作用不明显。

露酒总糖含量测定的不确定度评定

探讨了露酒总糖含量测定的不确定评价方法,通过建立不确定度数学模型,分析和计算了试验过程中影响总糖结果的不确定度分量和扩展不确定度。结果表明:露酒中总糖质量浓度平均值为34.8 g/L,其扩展不确定度为0.26g/L,置信因子k=2;试样溶液滴定体积是影响总糖含量实验结果不确定度的主要因素。

2015年-2016年广州口岸进口乳制品携带的几种厌氧菌检验及分析

目的了解广州口岸2015年-2016年进口乳制品携带的厌氧菌情况,为生产厂家和监管部门提供决策依据。方法对广州口岸2015年-2016年进口的乳制品进行微生物检验,检验项目包括肉毒梭菌、产气荚膜梭菌、厌氧亚硫酸盐还原梭菌3种厌氧菌,检验方法主要采用国家标准和行业标准进行定性检验。结果 2015年-2016年共对229份乳制品进行了微生物检验,肉毒梭菌未检出,产气荚膜梭菌检出率为6.11%,厌氧亚硫酸盐还原梭菌检出率为3.93%。结论 2015年-2016年广州口岸进口乳制品携带的厌氧菌未检出肉毒梭菌,而产气荚膜梭菌和厌氧亚硫酸盐还原梭菌检出率较高。说明生产厂家有必要加强这方面的生产质量控制和产品检验,监管部门也有必要对此进行风险分析。