絮凝-电化学氧化协同工艺处理兰炭废水

采用絮凝-电化学氧化协同工艺处理兰炭废水,探究了反应过程中絮凝剂投加量、反应时间、初始pH值、外加电压以及NaCl添加量对化学需氧量(COD)和氨氮(NH_(3)-N)去除的影响及絮凝-电化学氧化协同作用机制.结果表明,随着絮凝剂聚合氯化铝铁(PAFC)投加量和外加电压的增加,兰炭废水中COD和NH_(3)-N的去除率逐渐升高.当PAFC投加量为50g/L、电压6V、反应时间4h,初始pH=9,NaCl添加量30g/L时,COD和NH_(3)-N去除率分别为82.37%和100%,更换极板进行二次电解COD去除率可达100%.兰炭废水中有机污染物主要是苯酚类､醇类和酰胺类物质,处理后酚类物质含量大幅减少,酮类、醇类和酸类物质相对占比有所增加.絮凝-电化学氧化过程中,PAFC既是絮凝剂又是Cl^(-)的提供者,其水解产生的Cl^(-)与NaCl引入的Cl^(-)在电场作用下向阳极定向迁移.阳极表面发生氧化反应产生的有效氯(Cl_(2)/ClO^(-))将兰炭废水中有机污染物氧化成中间产物氯酚,与絮凝剂中Al^(3+)的水解产物Al(OH)^(2+)、Al(OH)^(+)_(2)及Al(OH)_(3)通过静电和吸附作用结合形成絮凝体被去除.废水中剩余少量的氯酚及酰胺、环己二醇等有机污染物及NH_(3)-N则在ClO^(-)的间接氧化作用下转化为N_(2)、CO_(2)和H_(2)O得以去除.

废旧镍基高温合金浸出液中铬铝的分离与回收

采用共沉淀法从镍基高温合金的硫酸浸出液中提取分离铬和铝,在热力学分析基础上,研究确定了铬铝沉淀分离的最佳工艺流程及技术参数。热力学分析表明,pH值在4.6~5.4范围内,溶液中的Cr^(3+)和Al^(3+)能够完全沉淀,而Ni^(2+)和Co^(2+)不会发生沉淀。氢氧化钠调节浸出液pH值为4.76,80℃反应20 min的条件下,Cr^(3+)、Al^(3+)、Co^(2+)及Ni^(2+)均会发生氢氧化物沉淀,沉淀率分别为99.95%、99.99%、17%及18.3%。Me-OH^(-)系Eh-pH分析表明,pH>13时,E(CrO_(4)^(2-)/CrO_(2)^(-))≈—0.4 V<0,即Cr^(3+)易被氧化为CrO_(4)^(2-),此时Al(OH)3溶解生成AlO_(2)^(-),镍和钴氢氧化物不会溶解。沉淀物在pH=14,H_(2)O_(2)添加量为0.2 mol/L的条件下溶解,铬和铝分别以CrO_(4)^(2-)和AlO_(2)^(-)的形式进入溶液,镍、钴仍然以沉淀的形式存在;溶液中CrO_(4)^(2-)与氯化钡反应形成BaCrO_(4)沉淀,沉淀率为99.83%。随后用氢氧化钠调节溶液pH值为7,析出Al(OH)_(3)沉淀,达到铬和铝分离回收的目的。本研究为镍基高温合金中有价金属的回收提供了一种高效可行的工艺方法。

碳质金精矿与氰化尾渣协同焙烧—磁选富集分离金铁研究

针对碳质金精矿含碳量高导致金浸出率低和氰化尾渣含铁量高,造成资源浪费的问题,提出了碳质金精矿与氰化尾渣协同焙烧—磁选技术,分离并回收金、铁。研究结果表明,在碳质金精矿与氰化尾渣质量比为1∶1、焙烧温度为800℃、焙烧时间为60 min、碳酸钙质量分数为10%、磨矿细度为-0.074 mm占90%、磁场强度为0.20 T的条件下,平均金浸出率为82.47%,铁精矿铁平均品位为60.15%、平均铁回收率为75.58%。在焙烧过程中,碳质金精矿中碳质物、黄铁矿作为还原剂将氰化尾渣中赤铁矿还原为磁铁矿,降低了碳质物的“劫金”作用和黄铁矿对金矿物的包裹,对氰化尾渣中铁矿物进行回收的同时,也显著提高了金浸出率。该方法一举实现了碳质金精矿和氰化尾渣的综合回收利用,成本低廉、工艺简单,为碳质金精矿资源的综合利用提供了新思路。

微电解-絮凝沉淀协同处理氰化提金废水的研究

采用微电解-絮凝沉淀技术处理高浓度氰化提金废水,主要研究了电压、电解时间、极板间距、温度、聚合氯化铁(PFC)添加量对CNT、CN-、Cu和Zn离子去除率的影响及过程反应机制。结果表明:室温条件下,以钛板为阴极、石墨板为阳极,采用一阴两阳电解体系处理氰化提金废水,当PFC添加量为750mg·L^(-1),电压4.5V,时间3h,极板间距10mm时,废水中CNT、CN-、Cu和Zn离子的去除率分别为97.29%、97.83%、99.36%和98.74%,处理后废水可直接返回浸出系统。电场作用下废水中原有的Cl-及PFC解离产生的Cl-定向迁移至阳极发生氧化反应,产生的Cl2及ClO-将阳极附近的游离氰、金属氰络合离子间接氧化生成N2和CO_(2),释放出的重金属离子部分在阴极电沉积析出,部分Cu^(2+)会以Cu(OH)2沉淀形式被去除,Zn^(2+)与Cu(CN)32-发生共沉淀以Zn(CN)2及CuCN沉淀形式被去除。同时,微电解-絮凝与PFC水解互相促进,水解产生的氢氧化物与多核羟基络合物通过吸附、絮凝作用有助于沉淀物的快速沉降。采用该技术可达到快速高效去除氰化物及综合利用有价金属的目的,为氰化提金废水的无害化处理与资源综合利用提供了新的途径。

球形纳米银粉的制备研究

在较高浓度的硝酸银溶液中，采用水合肼为还原剂，PVP为保护剂的化学还原法制备了纳米银粉。通过对还原剂、保护剂用量和硝酸银浓度、温度、还原剂的加入方式、pH值等因素对纳米银粉粒度和形貌影响的考察，获得了制备纳米银粉的工艺。在AgNO3浓度为0．6mol／L，PVP／Ag摩尔比为1．5，水合肼浓度为0．6mol／L，pH值为5～6，温度为60℃的条件下，制备出了粒度均匀且粒度在50nm左右的纳米银粉。

活化温度对兰炭基活性炭结构与性能的影响

以兰炭末为原料采用KOH高温活化法制备活性炭,重点研究了活化温度对活性炭结构与性能的影响。采用SEM、红外光谱对活性炭的表面形貌及表面结构进行表征。研究表明,随着活化温度的升高,活性炭的收率逐渐减小,碘吸附值先增大后减小。当活化温度为800℃时,活性炭的收率为70%,碘吸附值最大可达到733.482mg/g。SEM及FT-IR分析表明,高温下KOH的扩孔作用主要由表面向活性炭的内部纵深发展,最终会使活性炭形成规则的层状、蜂窝状孔隙结构,并且表面含有大量的羟基、羰基等活性基团。

煤基成型活性炭活化实验研究及性能表征

以低变质粉煤与液化残渣为原料,水蒸气为活化剂,研究了活化时间与活化温度对成型活性炭吸附性能、抗压强度和活性炭收率的影响。采用N2吸附、SEM、碘吸附等手段对成型活性炭的孔径分布及吸附性能进行了分析表征。研究表明,经700℃炭化1.0h,800℃水蒸气活化1.5h制备的成型活性炭碘吸附值为820mg/g,活性炭收率为36.63%,抗压强度为0.08MPa,比表面积为509m2/g,其总孔容积达0.35cm3/g。随着活化时间的延长,成型活性炭的碘吸附值先增大后减小,炭化收率和抗压强度都逐渐降低;随着活化温度的升高,成型活性炭的碘吸附值先增大后减小,炭化收率和抗压强度都逐渐减小。

微波场中低变质煤与油页岩的热解

采用微波加热技术对低变质煤与油页岩的共热解特性进行探讨,研究了不同配比混合物的热解产物产率及成分,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对液体产物的成分进行了分析.结果表明:微波热解过程中,适当配入低变质煤可提高焦油产率,增加热解气中可燃气体CO,CH4及H2的含量;微波热解共混物所得焦油成分主要是烃类(约50%～80%),其中烷烃和芳香烃居多(约40%～50%左右),其次是少量的以苯酚类为主的含氧化合物,而并未检测出含氮化合物,这一组成有利于焦油的进一步加氢处理.

兰炭末水蒸气活化制备活性炭过程中反应温度的影响

以粒度为2.0mm^3.2mm的兰炭末为原料,采用水蒸气高温活化法制备颗粒活性炭,研究活化温度对活性炭结构与性能的影响,阐述活化过程中活性炭孔结构的形成机理,并利用SEM和全自动吸附仪对活性炭的表面形貌、比表面积和孔结构等进行分析表征.结果表明:随着活化温度的升高,活性炭的收率持续减小,碘吸附值呈现先增大后减小的趋势.当活化温度为900℃时,活性炭的收率为59.81%,其碘吸附值最大可达到812.86mg/g,BET比表面积和孔容分别为529.66m^2/g和0.298 9cm^3/g.当活化温度为600℃时,水蒸气活化过程以通孔作用为主导,700℃~800℃时为造孔阶段,而800℃~1 000℃范围内主要进行扩孔反应.

硝酸浓度对煤基电极材料结构与性能的影响

利用硝酸活化法对煤基电极材料进行活化改性处理,研究了硝酸浓度对其表面结构与吸附性能的影响规律.采用扫描电子显微镜(SEM)与电子探针、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、Beohm滴定法及N2吸附法等手段对煤基电极材料的吸附性能、表面化学性质和孔径分布等进行了分析表征.研究表明,随着硝酸浓度的增大,改性后的煤基电极材料的碘值先增大后减小,其收率和抗压强度逐渐减小,其表面含氧官能团的总含量逐渐增多,其中羧基含量增加了185.83%,内酯基含量增加了90.00%,酚羟基含量增加了150.00%.当硝酸浓度为40%时,煤基电极材料的收率可达67.64%,其碘值为301.72 mg/g,抗压强度为0.234 MPa,比表面积为256m2/g,平均孔径为1.978nm,总孔容积为0.127cm3/g.

化学法制备超细银粉的研究进展

化学法制备超细银粉是目前研究的一个热点,作者在总结前人研究成果的基础上,系统地阐述了超细银粉的分类、化学制备原理及工艺,并对液相化学方法制备超细银粉的技术研究现状进行了综述,对超细银粉制备过程中的主要影响因素进行了分析。

煤直接液化残渣热解过程气体产物的析出

采用热重-红外联用（TG-FTIR）技术研究了煤直接液化残渣（DCLR）的热解特性,重点对其热解过程气体的析出规律进行了分析讨论。研究表明,液化残渣热失重分为三个阶段,在405.10℃以前为残渣热解第一阶段;405.10～523.83℃主要为高沸点油和沥青质等的大量热分解阶段,当温度达到478.45℃时,失重速率达到最大值,此时失重量约占总失重的40.27%;523.83℃以后残渣的失重曲线较为平缓,失重量约占总失重的50.55%,主要由产物的二次分解和矿物质的热分解所造成。热解过程气体产物的析出也分为三个阶段,第一阶段主要释放的是H2O和CO2,第二阶段中析出的主要为CO2,CH4,CO、H2O和少量SO2,同时在458.4～791.9℃范围内伴随着焦油的大量析出,第三阶段主要是CO2,CO和H2O的析出。CO2的释放主要归功于含氧杂环或O—C=O等含氧基团的断裂,而CO的释放主要由醚键以及含氧杂环热分解造成,脂肪烃的热分解是CH4释放的主要原因。

兰炭末制备水炭浆的影响因素及工艺研究

利用陕北地区的兰炭末制备水炭浆,研究了兰炭末的粒度配比、制浆搅拌作用及温度对水炭浆表观黏度、流动性和稳定性的影响。兰炭末用实验室球磨机研磨好并筛合成〉830目（D1）,200目～320目（D2）,100目～200目（D3）和60目～100目（D4）四种粒径范围。结果表明,当兰炭末的粒度配比m（D1）∶m（D2）∶m（D3）∶m（D4）为5∶2∶2∶1,搅拌速率为1 500r/min,搅拌时间为15min,环境温度为30℃～40℃时,制备出的水炭浆质量分数可达到60%,表观黏度360mPa·s,浆体可以保持一个月内稳定并且流动性良好。随着细粒度兰炭颗粒加入量的增加,水炭浆表观黏度增大,流动性变差,稳定性增强。搅拌速率过高和搅拌时间过长会导致浆体老化,流动性变差。当温度逐渐升高时,水炭浆的表观黏度呈现出先降低后增加的趋势。

TG-FTIR法研究低变质煤共热解过程气体的析出规律

采用热重-红外联用技术(TG-FTIR)对比研究了陕北低变质粉煤(SJC)与重油(HS)、焦煤(JM)、液化残渣(DCLR)共热解过程中气相产物的析出特性。研究表明,随热解温度升高,SJC与HS,JM,DCLR的共热解过程均可分为三个阶段。第一阶段表现为原料表面吸附物的释放,第二阶段发生解聚和分解反应,随温度继续升高,第三阶段形成更为稳定的半焦。在热解第二阶段中均存在煤与添加剂之间的协同效应,SJC作为主要的供氢体,热解产生的氢自由基与HS,JM,DCLR热解产生的小分子自由基碎片之间发生相互作用生成焦油和煤气。SJC和SJC+DCLR在450℃附近的温度区间内热解反应进行的更加充分,大部分N元素转移到了焦油组分中。热解过程气相产物中H2O和酚类物质、含N杂环物质及CO的析出伴随着热解的整个温度区间,SJC+JM和SJC+HS热解过程含N物质的转移主要集中在400～650℃区间,CH4和脂肪烃类物质的析出最高峰出现在450℃附近,而SJC+DCLR和SJC则出现在550℃。JM,HS及DCLR的添加可促使焦油中芳香族化合物的析出,SJC+JM与SJC+HS热解过程芳香族物质大量析出的温度区间在400～550℃。该研究结果为低变质粉煤的清洁转化与提质分级新技术的研究开发提供理论依据,对低变质煤的增值利用具有重要的意义。

树脂吸附回收提金尾液中氰化物的研究

本文通过动态实验研究了在自制的离子交换柱中,GS-1树脂对模拟黄金冶练厂的氰化尾液中氰离子的吸附、解吸过程,分别考查了溶液流速、流动方式、树脂装填量对吸附过程的影响及解吸液体积对解吸的影响。结果表明,当树脂填装量为离子交换柱高度的3/4、溶液的流速为15mL/min时,采用顺流吸附,解吸液/负载树脂(体积比)为20/1可以取得较好的吸附、解吸效果。

化工专业生产实习新模式的探索

化学工程与工艺是一门实践性极强的工程学科。我们结合专业特点及实践教学中存在的问题,对原有的生产实习模式进行革新,使生产实习与课堂教学、毕业设计和学生关注的就业指导融为一体,大大增强了生产实习的目的性、实践性和专业性。

超声波强化制备超细银粉

研究以PVPk30为分散剂,用水合肼作还原剂,在高浓度的硝酸银溶液中,通过液相还原保护法制取平均粒径为150nm的超细银粉。对影响银粉粒度的主要因素:还原剂浓度、分散剂浓度及溶液中银离子浓度等进行了实验研究。重点探讨了超声波在制取超细银粉过程中的作用和影响。结果表明:超声波空化作用及产生的微射流可强化还原过程,且起到粉碎和分散的作用,使银粉粒径减小,粒度分布均匀。

三维电极处理氰化废水的研究

三维电极体系是一种非常有效的废水处理方法,相比于二维电极,其传质效率高、能耗低、设备简单易操作且处理效果好。本研究以活性炭为粒子电极,采用三维电极体系处理氰化废水,重点研究了外加电压、处理时间、粒子投加量和粒子粒径对离子去除率的影响。研究结果表明:当电压为4 V、极距为10 mm、时间为4 h、粒子投加量为2 g和粒子粒径为1 mm时,处理过程以电沉积为主,溶液中CNT、Cu^(2+)、Zn^(2+)、CN^-和SCN^-的去除率分别为93.94%、95.22%、97.23%、99.38%和94.93%。外加电压的变化会导致离子去除方式的转变,当电压为2 V时,以电吸附为主;而电压达到3 V以上时,以电沉积为主,Cu^(2+)和Zn^(2+)在阴极和粒子电极表面析出,而CN^-和SCN^-在阳极被氧化分解。

一种制备纳米银粉的新方法

研究了一种通过树脂吸附—化学还原的方法制备纳米银粉的新方法.在硝酸银溶液中,使用PVP作保护剂、水合肼作还原剂制备纳米银粉过程中,加入LSC-5 0 0胺基磷酸树脂进行吸附,降低溶液中银离子浓度,分离出的载银树脂在超声波作用下分离出银粉,就可得到平均粒径为1 0 0 nm的纳米银粉.实验结果表明。

液化残渣用量对型焦抗压强度的影响

以低变质粉煤为主要原料,以煤直接液化残渣(DCLR)为黏结剂,利用成型热解技术成功制备出性能优良的型焦产品,采用红外分析及扫描电镜(SEM)分析对型焦进行表征,主要考察液化残渣加入量对型焦抗压强度的影响.研究表明,随着去灰后的煤直接液化残渣(D-DCLR)添加比例的增加,热解焦油和煤气的产率逐渐增大,而型焦的抗压强度先增加后减小,当其添加量为40%时,抗压强度出现了一个最大值573.3N/ball.热解过程中胶质体的含量、挥发分的大量析出以及灰分的增加是型焦抗压强度变化的主要影响因素.