LC-MS/MS法测定人血浆中比拉斯汀含量的不确定度评定

目的:建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中比拉斯汀浓度的方法,并对其方法不确定进行评定。方法:对测定人血浆中比拉斯汀的浓度过程中的不确定度来源进行分析,包括测定精密度、仪器、称量、标准溶液配制、含药血浆配制、标准曲线拟合、血浆样本的处理等,计算各分量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:低(15 ng·ml^(-1))、中(400 ng·ml^(-1))、高(1 200 ng·ml^(-1))各浓度的扩展不确定度分别为1. 45 ng·ml^(-1)、28. 72 ng·ml^(-1)、74. 61 ng·ml^(-1)(k=2,P=95%)。结论:人血浆中比拉斯汀含量的不确定度主要是由仪器允差,标准溶液的配制,血浆样本的处理,标准曲线拟合(低浓度)引入。

LC-MS/MS法测定人血浆中羟尼酮浓度的不确定度评定

建立测定人血浆中羟尼酮浓度方法并进行不确定度评定。方法:对测定全过程进行分析,计算精密度、血浆样本处理等影响因素带来的不确定度,然后合成不确定度并扩展。结果:低、中、高各浓度的扩展不确定度分别为2.64 ng·ml-1、26.64 ng·ml-1、77.13 ng·ml-1(k=2, P=95%)。结论:人血浆中羟尼酮含量的不确定度主要是由线性拟合(低浓度),对照品配制,血浆样本处理引入。