一些酯类香料在卷烟加香后散失率研究

使用同时蒸馏萃取仪、气相色谱仪(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)的分析方法,对用自动注射加香仪加入卷烟中的混合酯类香料的散失情况进行了研究,发现加香后不经保存直接进行分析的卷烟中酯类香料散失率跨度很大,在具有相同官能团的同系物酯类中,分子量越大、沸点越高的香料,其散失率越低。对比分析了用烟盒密封的加香卷烟,分别在室温一般货架条件、恒温恒湿(22℃±2℃,RH 60%±5%)室和冷冻室存放1到6个月的卷烟中酯类香料散失率,研究了保存时间和条件对酯类香料散失的影响,并用数学回归方法对各因素对酯类香料在卷烟中散失率的影响做了分析。

一些酯类香料在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和气相色谱、气相色谱/质谱法分析了24种酯类香料于4种条件下保存48h后在卷烟烟支中的持留率和滤嘴中的转移率。结果表明:①密封是提高低沸点低分子量的酯类烟丝持留率和滤嘴转移率的前提条件;②在密封的条件下,同一官能团的酯类香料,分子量和沸点越低,越容易转移到滤嘴中;③分子量和沸点高的酯类在烟丝中的持留率较高,不易转移到滤嘴中。

一些酯类香料单体在卷烟中转移率的测定

使用同时蒸馏萃取以及气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法,对注射加入卷烟中的酯类香料单体,在烟丝中的持留率、滤嘴截留率,以及抽吸后单体在主流粒相、滤嘴和烟蒂中的转移行为进行了分析研究。结果表明,在加香后迅速剥离并处理的卷烟纸和滤嘴中,没有检测到目标单体;沸点较低的单体在烟丝中的持留率较低,异戊酸酯、乙酸酯和乙醇羧酸酯系列香料在烟丝中的持留率、在抽吸后的主流粒相和滤嘴中的转移率大都随着分子量和沸点的增大而增大;肉桂酸酯系列单体在烟丝中的持留率接近100%,在抽吸后的主流粒相、滤嘴中的转移率都相对较高。另外还发现目标单体在烟蒂中的转移率都较低。

艾叶及其烟气粒相物挥发性成分的分析

采用同时蒸馏萃取和GC/MS法对艾叶及其卷烟烟气粒相物挥发性成分进行了分离鉴定。艾叶中鉴定出54种挥发性成分,主要有1,8-桉树脑、艾酮、艾醇、樟脑、龙脑、异龙脑、β-石竹烯、斯巴醇和γ-古芸烯。艾叶烟气粒相物中鉴定出46种挥发性成分,主要有苯甲醛、苯酚、1,8-桉树脑、龙脑、4-松油醇和绿花白千层醇。

基于颜色分形的不同产地烟叶聚类分析

对较高精度的烟叶数字图像进行背景去除和分割预处理,计算烟叶颜色各分量(红色、绿色、蓝色、亮度)的计盒维数,绘制各颜色分量的计盒维数变化曲线,进行烟叶颜色系统聚类分析。结果发现不同产地烟叶的颜色各分量计盒维数变化曲线存在较明显差异;采用颜色分形维数作为聚类参数得到了最好的分类结果。这表明颜色分形维数可以作为按颜色分类的特征指标,能更准确地描述图像颜色的分形分布特征。

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以14,-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较。结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75μg/g和4.10～9.05μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011～40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中含12,-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的12,-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05。结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中12,-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析。

低焦油卷烟加香后一些醛酮类香料转移行为

以同一叶组生产的普通空白卷烟和低焦油空白卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取及气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法,测定了19种醛酮类香料单体在加香卷烟中的主流烟气粒相转移率、烟丝持留率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率,发现醛酮类香料单体在2种卷烟中的烟丝持留率和滤嘴迁移率整体差别不大,低沸点香料由于其较强的透发性在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。具有相同官能团的同系物,碳链越长,分子量越大沸点越高,烟丝持留率和主流烟气粒相转移率越高,而滤嘴截留率和滤嘴迁移率有先增大后减小的趋势。低焦油卷烟在采取通风降焦措施的同时,外加香料在主流烟气粒相中的转移率显著低于在普通卷烟中的转移率,且降低幅度随香料沸点增大而减小,香料沸点越低,在主流烟气粒相中的转移率降低幅度也越大。

甘油对烟丝加热状态下烟气中挥发性和半挥发性成分的影响

为考察甘油对烟丝加热状态下烟气粒相物中挥发性和半挥发性成分的影响,利用实验室加热装置,对不同甘油含量(质量分数)的烟丝(0～50%)在300℃下进行加热,捕集烟气粒相物,并采用气相色谱/质谱(GC/MS)法分析烟气中挥发性、半挥发性成分。结果表明:1烟丝中添加甘油可增加烟气中挥发性、半挥发性成分的释放量,但甘油添加量为5%～50%时,烟气中挥发性、半挥发性成分的总释放量无明显差异;2糠醛、6-甲基-3,5-二羟基-2,3-二氢吡喃-4-酮、5-羟甲基-2-糠醛等糖类裂解成分释放量相对较大,且随甘油添加量的增大呈先增加后降低趋势;3巨豆三烯酮、新植二烯等烟草固有成分的释放量随甘油添加量的增大呈逐渐增加趋势;4与空白样品相比,添加甘油的烟丝烟气中增加了甘油单羧酸酯,且随甘油添加量的增大呈持续增加趋势。烟丝中添加甘油有助于烟气粒相物中挥发性、半挥发性成分的释放,但对不同成分的影响趋势存在差异。

一些醛酮类香料在卷烟烟丝和滤嘴中的转移行为

采用烟丝注射和滤棒添加方式进行了12种醛酮类香料单体的卷烟加香试验,并采用同时蒸馏萃取以及气相色谱和气相色谱/质谱联用等方法分别测定了这些醛酮类香料单体在烟丝和滤棒中的持留率、迁移率,及其向主流烟气中的转移率。结果显示:①烟丝加香醛酮类香料在烟丝中的持留率均低于嘴棒加香在滤嘴中的持留率,烟丝加香醛酮类香料向滤嘴中的迁移率均高于滤棒加香向烟丝中的迁移率;②滤棒加香更有利于低沸点醛酮类香料向主流烟气粒相中的转移;③互为同分异构体的苯乙醛和苯乙酮,辛醛和2-辛酮2,-庚酮、庚醛和25,-己二酮都遵守沸点越高烟气转移率越高的规律;④滤棒加香有利于低沸点醛酮类同系物香料烟气转移率的提高。

葡萄糖酯的酶催化合成及烟用加香研究

以Novo435脂肪酶作为生物催化剂,叔丁醇作为反应溶剂,酶促葡萄糖与4种低级脂肪酸(异戊酸、正己酸、正辛酸、月桂酸)分别合成相应的脂肪酸葡萄糖酯。反应产物经电喷雾一级质谱(ESI-MS)和高效液相色谱电喷雾质谱联用(HPLC/ESI-MS)分析表明:低级脂肪酸均可以与葡萄糖发生酯化反应,产物以葡萄糖酯单酯为主。低级脂肪酸葡萄糖酯的热裂解产物多为醛、酮、酸、酯类等小分子挥发性香味化合物。产物的烟草加香应用能显著提高卷烟的香气量,明显减少卷烟的杂气,改善烟气细腻柔和度。

脱氧果糖嗪在卷烟中的增香作用

为了解脱氧果糖嗪(DOF)的加香效果和使用剂量,对其在烤烟、烤烟叶组、白肋烟叶组、市售低焦油烤烟型卷烟和混合型卷烟、通风滤嘴和加长滤嘴低焦油烤烟型卷烟中的加香效果进行了感官评价,并采用GC/MS法分析了DOF在300、600、900℃下的热裂解产物及添加DOF卷烟主流烟气中的碱性香味成分。结果显示:对烤烟和烤烟叶组,DOF在丰富烟香浓度,改善细腻柔和程度方面有作用,适宜用量20μg/g;对白肋烟叶组,DOF在改善烟气细腻柔和程度,增强凝聚性方面作用较为明显,适宜用量50～100μg/g;市售低焦油烤烟型卷烟(盒标焦油8mg/支)和混合型卷烟(盒标焦油10mg/支)中加入DOF,其香气、谐调、刺激性和余味方面均有所改善;通风滤嘴和加长滤嘴低焦油卷烟中添加DOF,香气量、回甜感和余味方面均有明显改善,干燥程度等方面也有不同程度的改善;DOF的增香机理是,燃吸过程中DOF发生热裂解,释放出大量吡嗪类、吡啶类等小分子重要香味化合物,从而起到增进香气改善吸味的作用。

不同烘丝方式对烟丝外加香料持留率的影响

[目的]了解不同烘丝方式对烟丝外加香料持留率的影响。[方法]将10种外加香料加入到烟丝中,分别经薄板烘丝与HXD烘丝后,进行同时蒸馏萃取,并用气相色谱仪与气质联用仪测定外加香料的持留率。[结果]薄板烘丝与HXD烘丝后的外加香料持留率相差不大,可能与所用香料沸点均在128℃以上有关。[结论]薄板烘丝后的外加香料持留率比HXD烘丝后的要高一些。

透明质酸对烟用香料的定香效果

为考察透明质酸在加香过程中对香料单体定香效果的影响,采用同时蒸馏萃取、气相色谱-质谱(GC/MS)和内标法定量考察了不添加透明质酸只加香料单体、同时添加透明质酸和香料单体、先加香料单体再添加透明质酸3种不同方式下,烟丝中香料单体的持留率。结果表明:①透明质酸具有较好的定香作用,可有效提高烟丝中香料单体的持留量;②与常用保润剂丙二醇和丙三醇相比较,其定香效果优于丙二醇和丙三醇。

原子类型电拓扑状态指数在苯乙醇类似气味特征预测研究中的应用

为了研究化合物结构与其气味特征之间的相关性,以原子类型电拓扑状态指数(E-状态指数)为描述子表征了苯乙醇相关化合物的空间拓扑结构,并对苯乙醇相关化合物与苯乙醇气味特征的相似性进行了定量评价;在此基础上,建立了苯乙醇气味特征定量构-香关系模型,对苯乙醇相关化合物进行了预测。结果表明,该模型具有较好的稳定性以及较好的内部和外部预测能力,能实现对某一类物质气味特征的预测,可以作为香原料合成与开发过程中的辅助手段。

滤嘴长度和通风度对一些酯类香料在卷烟中转移率的影响

为研究滤嘴长度和通风度对酯类香料在卷烟中转移率的影响,采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气相色谱/质谱联用法测定了不同长度不同通风度滤嘴卷烟注射一些酯类香料于22℃±2℃和RH60%±5%环境中密封保存一周的转移率,并采用多元统计分析多因子及互作项逐步回归法分析了滤嘴通风度和滤嘴长度与香料转移率之间的关系。结果表明:①滤嘴通风、滤嘴长度对肉桂酸酯类香料在烟丝中的持留率和主流烟气中的转移率几乎无影响;②若不考虑香料单体物理特性,滤嘴长度与酯类香料的烟丝持留率显著负相关,与滤嘴迁移率显著正相关,滤嘴通风度与烟丝持留率相关性不显著,与滤嘴迁移率微弱正相关;③滤嘴长度、通风度与酯类香料主流烟气转移率显著负相关。

β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的合成及热解性质

采用Koenigs-knorr法进行β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷的合成,优化反应条件,表征产物结构,并对产物进行热重分析(TG)和热裂解产物分析(Py-GC/MS)。结果表明,糖苷化反应适宜的反应条件:以新制备的SiO2担载Ag2CO3为催化剂,用量为1%;以甲苯为反应溶剂;投料比(Br-glucose-tetraacetate/β-ionol)为1.5:1;反应温度为回流温度;反应时间6h。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)的表征结果确认各产物即为目标化合物。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷的糖苷键断裂温度约为190℃、β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的糖苷键断裂温度约为160℃。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡萄苷和β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷受热裂解能够产生巨豆三烯、β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、二氢异佛尔酮、异佛尔酮和3-氧代β-紫罗兰酮等多种香味成分。所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷具有良好的稳定性,而且受热能够有效释放多种香味成分,因此在食品、烟草和医药等领域具有良好的应用前景。

卷烟评吸过程中醛酮类外加香料逐口转移率的研究

[目的]揭示卷烟抽吸过程中外加香料的逐口转移规律。[方法]按照国家标准对烟丝加香的卷烟进行逐口烟气分析,采用同时蒸馏萃取前处理方法和气相色谱/质谱联用分析技术,对卷烟前7口主流烟气总粒相物中的12种外加醛酮类香料的成分进行定量分析和比较。[结果]随着抽吸口数的增加,空白卷烟的烟碱、焦油和一氧化碳的逐口变化趋势和总粒相物相似,均呈逐口增加趋势;加香卷烟的逐口转移率总体呈增加趋势,部分香料增加到最大值后缓慢降低。[结论]该研究为醛酮类外加香料在卷烟中的应用提供了参考。

溶剂对一些醇类香料在卷烟中添加效率的影响

分别以乙醇、丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯等作为溶剂,与所选醇类香料配制成香料溶液,对卷烟进行注射加香,经保存和前处理后,测定香料在主流烟气粒相中的转移率,发现不同溶剂对所选醇类香料在卷烟主流烟气粒相中的转移率有影响。丙二醇作溶剂时,本研究所选醇类香料中沸点较低的单体在主流粒相中的转移率较高;三醋酸甘油酯和丙二醇混合后做溶剂时,所选醇类香料中沸点较高的单体在主流粒相中的转移率较高。整体上看,三醋酸甘油和丙二醇混合后作溶剂有利于醇类香料单体在主流粒相中转移率的提高。

薄荷醇在卷烟中转移行为的控制及检测研究综述

简单介绍了薄荷醇香料单体的特性及其在烟草工业中的应用,总结了薄荷醇在卷烟中转移行为的控制及检测研究情况。对薄荷香型的卷烟在生产、存储和抽吸期间减少薄荷醇挥发损失为增强吸食口味采用的措施作了比较详细的介绍,同时也具体介绍了薄荷醇的测定方法。

加热卷烟气溶胶烟熏香成分分析及特征调控

为进行加热卷烟气溶胶中烟熏香特征的分析与调控,分析了烟熏香成分在8种加热卷烟样品气溶胶粒相物中的释放量及香气活性值,测定了部分烟熏香成分在气溶胶粒相物中的转移率,评价了不同注射量和组成的香基单元对加热卷烟感官作用效果的影响。结果表明:①烟熏香成分在8种不同加热卷烟样品之间的释放量及香气活性值差异较大;②7种烟熏香加香成分中,愈创木酚的转移率最高,为9.10%;③7种烟熏香加香成分按不同比例调配出的香基单元1与等比例调配出的香基单元2的感官作用效果无明显差异。