5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与α,ω-二胺的串联反应

在三乙胺作用下,亲核试剂α,ω-二胺与5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮在室温下发生串联的迈克尔加成-消除反应,合成了16个新化合物.通过旋光度,UV-Vis,IR,HNMR,CNMR,MS,元素分析和X射线单晶衍射等表征方法,113确定了目标化合物的化学结构和绝对构型.

2,4,2'-三羟基偶氮苯的合成及掺杂薄膜的光致异构性能

以2-氨基苯酚和间苯二酚为原料,通过重氮偶合反应合成了2,4,2'-三羟基偶氮苯,并利用红外光谱、核磁分析、电喷雾电离质谱和元素分析对其进行了系统的结构表征;通过主客体物理掺杂方法制备了2,4,2'-三羟基偶氮苯-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜;利用紫外-可见吸收光谱分别考察了目标化合物在四氢呋喃(THF)溶液、PMMA薄膜中的光致异构性能,及其在不同极性有机溶剂中异构化的动力学反应。研究结果表明,经365 nm紫外光激发,目标化合物无论在溶剂中还是在聚合物薄膜中都表现出良好的反-顺异构化响应,异构化产率非常高,产物光、热稳定性好,异构反应为一级动力学反应,异构速率常数随着有机溶剂极性增大而减小。

溶剂N,N-二甲基甲酰胺参与的Michael加成-消除反应及其反应机理

研究5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与2-苯并咪唑的Michael加成-消除反应过程中,发现溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在催化剂无水乙醇钠的作用下参与了串联反应.探讨了反应时间、催化剂用量、反应温度对反应的影响,合成了4个化合物(4a～4d).通过UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS、元素分析对4a～4d进行结构表征,提出并通过GC-MS验证了可能的反应机理.

胆甾醇酯的合成研究进展

胆甾醇酯具有胆甾相液晶行为,已应用于人工分子识别的研究和仿生物材料制造等领域,其合成方法也引起了人们的关注。文章综述了胆甾醇酯几种合成方法。由于具有反应条件温和的优点,二环己基碳二亚胺(DCC)脱水缩合法和酰氯酯化法是目前国内外最常用的两种方法。

3＇,5＇-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯合成、晶体结构与异构化性能

以4-氨基硝基苯为原料,通过溴代、重氮化去氨基、硝基还原和重氮偶合反应合成了3＇,5＇-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯,并通过物理掺杂方法制备了3＇,5＇-二溴-3-甲氧基-4-羟基偶氮苯-聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜。利用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振和X射线单晶衍射等技术手段对标题化合物结构进行了表征。晶体结构分析表明,标题化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.6182（3）nm,b=0.81847（16）nm,c=2.1945（4）nm,β=102.819（2）°,V=2.8342（10）nm3,Z=8,Dc=1.809 g/cm3,μ=5.719 mm-1,F（000）=1504,R1=0.0366,ωR2=0.0764,化合物分子呈反式平面构型,分子间存在的氢键和苯环π-π堆积作用使得其沿b轴方向形成了一维无限链状结构。用紫外-可见光谱对标题化合物在有机溶剂、聚合物中光致反-顺异构化反应和热回复异构化反应的速率常数进行了定量测试,异构化反应的速率常数的数量级为10-1～10-2min-1。

N,N'-二-[5-甲氧基-3-溴-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,2-乙二胺的合成及其晶体结构(英文)

通过串联迈克尔加成-消除反应合成了N,N'-二-[5-甲氧基-3-溴-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,2-乙二胺,利用IR、UV、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X射线单晶衍射对其进行表征。X射线单晶衍射结果表明:标题化合物包含两个平面的呋喃酮环和两个手性中心,并通过N(1)-H(1A)…O(1)分子间氢键和Br(1)…O(2)近距离作用形成超分子结构。

自由体位在初产妇阴道分娩中的应用效果

剖宫产可降低产妇疼痛解决难产,但自然分娩较剖宫产在降低产妇产后并发症风险及保护围生儿安全方面的优势逐渐显现,因此近年来自然分娩成为正常产妇的主要分娩方式。如何降低经阴道分娩中产妇的生理心理不适是临床一直以来的研究重点。相关文献指出,分娩体位与产妇疼痛及分娩方式关联密切。临床自然分娩体位主要采取传统的仰卧位,对缓解产妇疼痛和控制剖宫产率效果有限。

N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺的合成及晶体结构(英文)

合成了N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺,并通过IR,1H NMR,MS和X射线单晶衍射对其进行了表征.X射线单晶衍射结果表明:标题化合物的不对称结构单元中包含一个平面的呋喃酮环和一个椅式的环己烷环,四个手性中心.标题化合物通过N—H…O分子间氢键作用实现空间堆积.

苯并咪唑类化合物的合成研究进展

苯并咪唑类化合物应用广泛.按不同的合成原料和合成方法进行分类,综述了近年来苯并咪唑类化合物合成研究的新进展.

聚乳酸合成研究进展

针对直接法和二步法合成聚乳酸的共性,从单体纯度、催化剂选择到共沸脱水、微波辅助、超临界流体介质,以及到固相聚合、反应挤出、扩链等各个方面,对近年来聚乳酸合成研究的新进展进行了综述,指出各种新方法、新技术的复合应用是提高聚乳酸分子量、降低其成本的关键。

主链型偶氮聚酰胺的合成及光致变色性能

以4,4′-二氨基偶氮苯、丁二酸为原料,首先将丁二酸转化为丁二酰氯,利用酰氯基团和氨基的反应活性,通过低温溶液缩聚法合成主链型偶氮聚酰胺。采用红外光谱、热分析等表征了聚合物结构,通过紫外-可见光谱研究了合成偶氮聚合物的光致变色性能。研究结果表明,合成的偶氮聚合物和单体在365nm紫外光照下均能实现较好的反-顺异构化转化,同时偶氮聚合物的π-π*跃迁最大吸收波长相对于单体发生了紫移,并随聚合物链中偶氮苯结构单元的减少,紫移波长增大。异构反应为一级动力学反应,且聚合物的反顺异构化反应速率比单体的大,并随着有机溶剂极性的增加而减小。

由邻硝基苯胺一锅法合成苯并咪唑化合物

以邻硝基苯胺为原料,在SnCl2·2H2O/KI/HCl体系中,100℃条件下,一锅法合成12种苯并咪唑化合物.该方法以水为溶剂,条件温和,操作简单,催化剂易得,产率较高,为该类化合物的合成提供了一种新的便利方法.

以季戊四醇为核的星形聚(D,L-乳酸)的合成与表征

以廉价易得的D，L-乳酸和季戊四醇为原料，采用直接熔融聚合法合成了以季戊四醇为核的星形聚（D，L-乳酸）（3，Mw5200～20100），Tg均低于线形聚（D，L-乳酸）。3的结构经^1H NMR，FT-IR，GPC和XRD表征。

星形聚乳酸

星形聚乳酸以其独特的结构与性能引起了人们的广泛兴趣,通常使用"先核后臂"法进行合成。本文根据不同类型的"核"进行分类,如小分子多羟基醇(天然糖醇)、无机(杂环)化合物的衍生物、金属有机化合物、多元酚的衍生物和星形高分子等,综述了星形聚乳酸近年来合成(尤其是丙交酯开环聚合法合成)、性能与应用等方面的研究进展,指出星形聚乳酸高分子量、低黏度、良好溶解性和热稳定性等优点有利于其在药物缓释等生物医用材料中的加工应用。

熔融聚合法合成生物材料聚(乳酸-丙氨酸)

直接以乳酸、丙氨酸为原料,通过熔融聚合法合成生物降解材料聚(乳酸-丙氨酸)[P(LA-co-Ala)],并用特性粘数、IR、1H-NMR等手段对目标产物进行了表征。研究催化剂的种类和用量、聚合温度、聚合时间等对P(LA-co-Ala)合成的影响,得到最佳实验条件为:分步脱水后,以SnO为催化剂(质量分数为0.7%),170℃、70Pa下反应8h,P(LA-co-Ala)的特性粘数为0.7888 dL/g。

一种超支化偶氮聚氨酯的合成及其光致变色性能

以偶氮间苯二酚磺酸和4,4∕-二苯甲烷二异氰酸酯为原料,利用偶氮间苯二酚磺酸的羟基、磺酸基与4,4∕-二苯甲烷二异氰酸酯分子中的异氰酸酯基,通过A2+B3方法缩聚合成超支化偶氮聚氨酯,利用合成聚合物分子外围的羟基与丁二酸酐/偏苯三酸酐反应,改善超支化偶氮聚氨酯的溶解性.并通过IR、TG等对目标聚合物进行表征.采用UV-Vis光谱研究了合成偶氮聚合物的光致变色特性.结果表明:目标偶氮聚氨酯π→π*跃迁最大吸收峰为425nm,偏苯三酸酐改性超支化偶氮聚氨酯与超支化偶氮聚氨酯π→π*跃迁最大吸收峰基本一致,丁二酸酐改性超支化偶氮聚氨酯偶氮基团π→π*跃迁最大吸收峰由425nm红移至501nm.

几种芳氧基乙酸的合成与表征

Using chloroacetic acid and substituted phenols as starting materials,five aryloxycarboxylic acids are synthesized via one-step method.The structure of these compounds are characterized by FTIR,1H NMR and 13C NMR.The novel synthetic method is simple and applicable,especially for the synthesis of 1,3,5-benzetrioxy triacetic acid.

聚乳酸-维生素E共聚物的直接熔融聚合法制备与表征

直接以廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)为原料,以氧化亚锡为催化剂,采用熔融聚合法合成了高分子抗氧化剂聚乳酸-维生素E共聚物。考察了不同投料比对共聚物的影响。所得高分子维生素E酯均为固体,重均分子质量(Mw)均在3200g/mol以上,玻璃化温度都低于均聚物聚外消旋乳酸(PDLLA),熔点都接近PDLLA。

天然红色素的提取研究进展

作为天然色素中的一大类,天然红色素在人们的日常生活中日益发挥着重要的作用。国内对天然红色素的提取研究起步较晚,但发展迅速。文章重点介绍了辣椒红色素、番茄红素、桑椹红色素等几种重要天然红色素的性质和提取方法,并比较了有机溶剂法、超临界CO2流体萃取法等提取方法的特点,同时对其效果和应用作了相应的展望。

药物缓释材料聚磷酸酯-聚乳酸的直接熔融聚合法合成工艺研究

以外消旋乳酸(D,L-LA)、乙二醇和二氯磷酸苯酯为原料,通过熔融聚合法直接合成生物降解材料聚磷酸酯-聚乳酸,用凝胶渗透色谱测定产物的相对分子质量,探讨了预聚方式、催化剂种类和用量,以及熔融聚合反应时间、反应温度对共聚物相对分子质量的影响。在160℃、70Pa、催化剂ZnO的用量0.5%的条件下熔融聚合8h,共聚物的重均分子量可达9200,可以用于药物缓释微球。新合成方法有利于降低聚磷酸酯-聚乳酸作为药物缓释载体材料的合成成本。