手持式激光甲烷探测器量值溯源技术的初步研究及不确定度评定

手持式激光甲烷探测器是近年来新兴的一种甲烷检测仪器,具有便于携带、灵敏度高、响应时间短、监测区域灵活广阔等优点,但目前尚无相关的计量技术规程规范及相应的计量标准器对其进行有效溯源。本文从理论上设计了一套用于该仪器的量值溯源装置,并进行不确定度的评定,为相关技术文件的编写和计量标准的建立提供理论依据和技术支撑。

称量法制备气体标准物质影响因素

分析称量法制备气体标准物质的影响因素。称量法制备气体标准物质的影响因素有气瓶形变和瓶体温度升高。气瓶形变的大小会造成空气浮力的变化,另外将高压气体充入气瓶时会使瓶体温度升高,导致瓶体周围空气温度升高,改变空气密度,也会造成空气浮力的变化。称量法制备气体标准物质是在常温常压环境下进行的,环境空气产生的浮力会对天平称量结果产生影响,尤其在制备低含量或小不确定度的气体标准物质时,需要考虑其影响。由于气瓶形变产生空气浮力引起的质量变化基本上可以忽略,主要考虑瓶体温度升高产生的影响。当气瓶升温6℃时,造成的称量值变化约为0.1 g,在正常的配制过程中,每次充装质量一般不低于10 g,由此引入的称量值变化为1%左右。在利用称量法配制气体标准物质时,要充分考虑充装速度的快慢、称量时间的长短,避免由于温度变化引入的称量不确定度。

授粉方式对小麦花粉管通道转化效果的研究

研究了花粉管通道转化技术中,自花授粉后滴注外源DNA和去雄后再实施人工授粉并滴注外源DNA两种操作方法对转化效果的影响,对小麦花粉管通道转化的有效实施提供依据.结果表明,从结实率和转化率两方面分析,去雄后再实施人工授粉并滴注外源DNA比自花授粉后滴注外源DNA有明显优势.

用花粉管通道法导入Prd 29A：DREB 1A融合基因获得转基因小麦植株

采用花粉管通道法遗传转化技术,将Prd29 A:DREB1 A融合基因导入小麦品种温麦19。共处理温麦19的小花800朵,获得241粒种子,结实率为30.9%,通过PCR检测和GUS组织化学分析,证明外源的Prd29 A:DREB1 A融合基因已经整合到其中5个T0代植株的基因组中。

用于气体分析的气相色谱技术

本文从色谱柱、检测器、如何减小峰形拖尾、如何选择定值方法等四个方面,论述了气相色谱在气体分析中的应用技术。

Co离子掺杂La_(2)Ti_(2-x)Co_(x)O_(7)的室温多铁性

通过向传统铁电材料La_(2)Ti_(2)O7中引入磁性Co离子,成功制备出了新型室温多铁材料La_(2)Ti_(2-x)Co_(x)O_(7)(x=0、0.03、0.05、0.07)。测试结果表明,所有样品均为单相晶体结构,在x射线探测范围内无第二相杂质出现。适当浓度的磁性Co离子掺杂不仅可有效提高材料的饱和铁磁磁化强度,还可有效降低体系漏电流,提高La_(2)Ti_(2)O7绝缘性,进而改善La_(2)Ti_(2-x)Co_(x)O_(7)铁电性和多铁性。对La_(2)Ti_(2-x)Co_(x)O_(7)等样品的顺磁、反铁磁和铁磁等复杂磁相互作用的微观机理进行了探讨。铁磁性的产生被认为与氧空位和过渡金属离子3d电子自旋之间的交换耦合作用有关。而对未掺杂的La_(2)Ti_(2)O7样品,其铁磁性的出现可能与材料内部形成的氧空位有关。由于氧空位的存在,为保持整体价态平衡,Ti^(4+)离子转变为Ti^(3+)离子,使得Ti^(3+)离子的3d轨道存在一个电子,La_(2)Ti_(2)O7样品存在弱铁磁性。

食品级二氧化碳中苯含量气相色谱分析方法的研究

实验采用气相色谱法分析二氧化碳中的痕量级组分气体——苯。主要影响因素有进样口温度、毛细柱温度、检测器温度、毛细柱流速、尾吹,对各项优化后测得精密度为0.2%,线性误差不大于±2%。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。

食品添加剂二氧化碳中乙醇气体标准物质气相色谱分析方法和性能参数的研究

文章介绍了食品添加剂二氧化碳中乙醇气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent 6890N气相色谱仪FID检测器,在最佳色谱实验条件下对二氧化碳中乙醇气体标准物质的均匀性、一致性、稳定性(随时间变化、压力变化)进行了考察。研究成果表明二氧化碳中乙醇气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于2%(k=2)。

食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质性能评价方法的研究

介绍了食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent6890N气相色谱仪、FID检测器,在最佳色谱实验条件下对苯的检测限小于10×10-9,线性误差小于2%。还给出了二氧化碳中苯气体标准物质均匀性、一致性、稳定性(随时间、压力变化)的考察结果。研究成果表明二氧化碳中苯气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于1.7%。

一氧化碳定值方法的研究

目前国内很多实验室采用气相色谱法对CO组分进行定值,本文就气相色谱法和气体滤光相关技术对CO的定值结果进行了比对。实验结果表明:采用气体滤光相关技术所得实验数据比气相色谱法定值准确,方法精密度高,且方便快捷,可成为今后对CO气体进行实验室分析之首选。

食品级二氧化碳中乙醇含量气相色谱分析方法的研究

本实验采用气相色谱法分析二氧化碳中的痕量级组分气体——乙醇。主要影响因素有进样口温度、毛细柱温度、检测器温度、毛细柱流速、尾吹,对各项优化后测得精密度为0.6%,线性误差不大于±2%。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。

校准蒸发光散射检测器选用标准物质的比较与分析

通过对葡萄糖和三氯蔗糖的物理、化学性质的比较,采用高效液相色谱仪和蒸发光散射检测器进行标准溶液色谱峰面积的检测,并用G rubbs检验法对其数据进行异常值检验。结果表明,三氯蔗糖相对于葡萄糖较为稳定,选用三氯蔗糖作为蒸发光检测器校准用标准物质比较合适。

城市垃圾污染监测用二氧化碳中甲烷气体标准物质的研制

城市垃圾填埋法由于会释放大量二氧化碳和甲烷温室气体而受到广泛关注。研制了城市垃圾污染监测用气体标准物质,该标准物质以垃圾场填埋气为背景气,避免了影响填埋场释放的甲烷及二氧化碳气体监测结果的基体效应。同时还可以模拟不同环境下的垃圾场填埋气,确保城市垃圾污染监测用气体分析仪器监测数据的准确性。采用称量法制备了一系列浓度为1%~65%(mol/mol)二氧化碳中甲烷气体标准物质,并对该气体标准物质的均匀性、稳定性及随压力变化的实验结果进行了分析与考察。结果表明,研制的气体标准物质量值准确,均匀性、稳定性好。该标准物质已获批为国家二级标准物质GBW(E)061757。

化学领域检测实验室如何做标准物质期间核查

给出标准物质期间核查的程序。比较实验室间比对法、标准物质比对法和控制图法三种期间核查方法的优缺点。采用实验室间比对法进行期间核查时,建议针对不同情况,合理选择使用En值、CD值和PA值判定法对核查结果进行确认。

氨气报警器检定过程中的注意事项及测量值的不确定度评定

本文对氨气的物理特性和化学危害做了简要叙述,介绍了氨气报警器的分类和用途,根据JJG1105-2015《氨气检测仪检定规程》中的技术要求,并结合日常检定工作中的经验,给出了检定过程中的注意事项和常见问题的解决。文中分析了氨气检测报警器测量值的不确定度的主要来源,对各个分量进行分析和合成,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出了评定的过程。根据评定结果,采取措施,合理地减小不确定度。

气体稀释装置在气体检定中的应用

气体稀释装置在计量检定中的应用非常普遍,但仅有JJG693-2011《可燃气体检测报警器检定规程》、JJG1105-2015《氨气检测仪检定规程》和JJF1433-2013《氯气检测报警仪校准规范》3个规程（规范）对气体稀释装置的性能指标作出了要求,且并未对具体指标的判定方法作出明确说明。

氮中氢气体标准物质气相色谱分析方法的研究

本实验主要通过气相色谱热导检测器（ TCD ）分析常量的氮中氢气体标准物质。其影响因素有进样口温度、柱箱温度、检测器温度、柱流速和尾吹等，对各项优化后测得方法精密度为0．1％，线性误差不大于＆#177;1％。该方法快速、准确，可应用于该标准物质的分析定值。

顶空-气相色谱氢火焰离子化检测器整机检定方法的研究

采用排水收集气体法将氮中甲烷气体标准物质装入顶空瓶中,进行顶空-气相色谱氢火焰离子化检测器的整机检定.本文建立了顶空进样器样品进样质量的数学模型,研究了顶空瓶中装入不同体积氮中甲烷气体标准物质,以及顶空进样器加压系统注入顶空瓶中不同压力对氮中甲烷气体标准物质实际进样量的影响.