熔融石英陶瓷浆料流变性能与光固化成型精度研究

由于熔融石英的高透光性,陶瓷浆料光固化成型过程中存在严重的过固化现象。为了消除这种过固化现象,并提高成型精度与性能,需要制备出高吸光度、低黏度的熔融石英陶瓷浆料。通过对熔融石英粉末的改性以及分散剂BYK-9076的含量调控改善浆料黏度,并且添加了高强度、高紫外光吸收率以及能够抑制熔融石英高温结晶的B_(4)C颗粒,实现了熔融石英陶瓷浆料的综合优化。结果表明,添加4 wt.%分散剂的浆料黏度比未加分散剂的浆料降低了93%,并用其制备出了固含量57 vol.%的低黏度熔融石英陶瓷浆料。当B_(4)C含量为2.5 wt.%、曝光时间为5 s时,固化深度从1325μm降低至230μm,并且此时固化片在X、Y方向上拥有最优的精度,均为0.01 mm。

钙对成釉细胞系ALC细胞生物学特性的影响

目的观察钙对成釉细胞系ALC细胞增殖、凋亡及细胞周期等生物学特性的影响。方法培养ALC细胞系,在高糖DMEM培养基中配制0、2.0、2.5、3.0、3.5 mmol/L CaCl2溶液,利用倒置显微镜检测在两种培养时间(24、48 h)下ALC细胞形态是否改变。通过CCK-8法分析钙离子对ALC细胞增殖的作用,运用Hoechst染色观察钙离子对ALC细胞凋亡的影响;通过PI染色FCM法分析钙离子对ALC细胞生长周期的干预。利用Western blot检测钙离子对ALC细胞中周期蛋白Cyclin A、Cyclin B、Cyclin D表达的调节。结果0 mmol/L CaCl2组,ALC细胞形态呈卵圆或多边形,细胞间连接紧密呈铺路石样生长。其他不同浓度的钙干预24、48 h后,ALC细胞形态未见明显变化;CCK-8法结果显示钙干预24、48 h后,随着钙浓度增加,ALC细胞的存活率呈微弱降低趋势,但此趋势无统计学意义;Hoechst染色结果显示不同浓度的钙干预24、48 h后,ALC细胞的凋亡数目随时间延长可见增加,但不同钙离子浓度组间差异并不显著;PI染色FCM检测显示随着钙离子浓度的升高,ALC细胞的细胞周期中S期逐渐增加,G1期、G2期呈下降趋势;Western blot结果表明钙干预24、48 h后,ALC细胞中的周期蛋白Cyclin A、Cyclin B表达呈下降趋势,Cyclin D表达呈上升趋势。结论在本研究条件下,钙对ALC细胞增殖、凋亡未见明显影响,但改变了细胞周期。通过实验研究结果发现本实验中的钙离子浓度对成釉细胞无明显毒副作用,可用于进一步探讨钙对氟牙症治疗的可能机制及作用。

碳纤维改性反应烧结碳化硅陶瓷组织及力学性能

针对传统反应烧结碳化硅陶瓷中由于残硅量过多而引起力学性能下降的问题,提出了一种有效降低组织中残硅量的方法。该方法使用不同体积分数的短碳纤维作为碳源,添加碳化硼促进液硅渗入,有效降低了组织中的残硅量,制备出一种力学性能优异的复合陶瓷。对碳纤维的反应机理、烧结体组织演变和力学性能变化进行了分析,实验结果表明:碳纤维作为碳源主要是以溶解-沉淀的形式与硅反应,最终组织中形成了纤维状残硅;当生成的次生碳化硅堵塞渗硅通道后,硅与碳纤维以扩散形式反应;在碳纤维自搭建的贯穿网状结构和碳化硼的双重作用下,当添加体积分数为30%的碳纤维时,抗弯强度最高为(482±12)MPa;当添加体积分数为40%的碳纤维时,残硅体积分数为1.6%,残硅相尺寸仅为纳米级,断裂韧性最高为(5.82±0.37)MPa·m^(1/2)。

基于反应烧结法制备的SiC/B_4C复合陶瓷组织和力学性能的研究

为了探究B_4C质量分数对反应烧结SiC陶瓷组织和力学性能的影响,基于反应烧结法制备了B_4C以及SiC/B_4C陶瓷,研究了B_4C与Si的反应机理以及组织微观演变过程。研究结果表明:B_4C与Si反应生成B_(12)(B,C,Si)4和层状生长的次生SiC,烧结体边缘B_4C反应完全;在反应烧结SiC/B_4C中,组织中出现了原SiC-次生SiC和B_4C-B_(12)(B,C,Si)42种核壳结构;烧结体的密度随着B_4C的增多而降低,其弯曲强度在B_4C的质量分数为25%时达到最大,为(407±15)MPa,其残硅体积分数降低至13.2%;烧结体的断裂韧性随着B_4C质量分数的增大而升高,在B_4C的质量分数为45%时,达到最大为(5.12±0.21)MPa·m^(1/2)。

氧化锆陶瓷扫描光固化成形与脱脂烧结工艺研究

氧化锆陶瓷具有良好的力学性能、生物相容性以及耐腐蚀性,在牙科修复领域得到了广泛应用。目前的氧化锆陶瓷光固化成形技术存在成形精度低,烧结效率低,收缩率高以及收缩各向异性明显等缺点。为解决以上问题,本工作利用不同官能度单体配置了混杂体系树脂,并利用混杂体系树脂配置了体积分数55%固相含量的陶瓷浆料,离散了有机物热解区间,有效避免素坯开裂,提高脱脂效率。研究了激光功率和扫描速度对固化单元形状的影响,并在兼顾成形精度和效率的前提下,选择的最佳激光功率和扫描速度分别为670 mW和2500 mm/s。分别研究了扫描间距和线宽补偿对平面成形精度的影响以及分层厚度对堆积方向成形精度的影响,选择的最佳扫描间距、线宽补偿和分层厚度分别为0.08、0.10和0.03 mm。在氮气气氛下对素坯进行脱脂,降低了有机物热解速度,进一步避免素坯开裂,提高脱脂效率。脱脂件烧结后的平面收缩率为(18.26±0.10)%,堆积方向收缩率为(19.20±0.13)%,在收缩率降低的同时,收缩各向异性也明显得到控制,为其在牙科修复领域的应用奠定了基础。

羟基化结合硅烷偶联剂改性对光固化Si_(3)N_(4)膏料性能的影响

采用羟基化结合硅烷偶联剂(KH560)对氮化硅(Si_(3)N_(4))粉体进行表面功能化改性,配制出高固含量、高固化深度的Si_(3)N_(4)膏料,并基于立体光固化(SL)工艺制备了高强度的Si_(3)N_(4)复杂结构件。结果表明:Si_(3)N_(4)表面的KH560改善了粉体与树脂的相容性,降低了Si_(3)N_(4)膏料的粘度;同时,KH560的环氧基团(—CH(O)CH_(2))与环氧树脂(EA)通过化学键等方式相结合,形成了EA核壳结构,降低了树脂与陶瓷颗粒之间的折射率差,从而提高了Si_(3)N_(4)膏料的固化深度。表面羟基化处理后Si_(3)N_(4)表面吸附了更多的KH560,从而进一步降低了Si_(3)N_(4)膏料的粘度,提高了Si_(3)N_(4)膏料的固化深度。最终,用羟基化和KH560改性后的Si_(3)N_(4)粉体配制出的Si_(3)N_(4)膏料固含量达到50%(体积分数),固化深度达到64μm。烧结后Si_(3)N_(4)试样致密度为83%,断裂韧性为(4.38±0.45)MPa·m^(1/2),抗弯强度达到(407.95±10.50)MPa。

反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硼-碳纤维联合增强机制

纳米炭黑作为碳源的传统反应烧结碳化硅陶瓷残硅量高、硅岛形态多,力学性能较低。为了减少残硅含量、细化组织,提高复合陶瓷材料的力学性能,选择具有高碳密度的短碳纤维,以及力学性能优异的细小碳化硼颗粒作为碳源和增强体来制备反应烧结碳化硅复合材料。研究了不同体积分数短碳纤维及碳化硼对复合陶瓷密度、微观结构和强韧性能的影响。结果表明:在温度为1600℃时,碳纤维完全反应,具有的高碳密度导致硅化过程中体积膨胀率大,减少了残硅体积分数;其通过扩散反应控制了残硅的分布-纤维状分布,抑制了硅岛形成。引入的碳化硼保证了渗硅充分性,其颗粒边缘区域与硅发生反应生成碳化硅和三元相,提供了部分碳源,试样断裂过程中碳化硼颗粒以颗粒拔出为主,导致裂纹扩展路径以及能量消耗增大,有助于提高基体强韧性能。当添加碳纤维体积分数为40%时,复合陶瓷强韧性能达到最高,分别达到465 MPa和7.5 MPa·m1/2。

短碳纤维增强反应烧结碳化硅复合陶瓷机理研究

以碳化硅粉末、纳米碳黑、短碳纤维为原料,采用模压成型、反应烧结法制备了力学性能优异的碳化硅复合陶瓷。对短碳纤维增强反应烧结碳化硅复合陶瓷的机理进行了研究。结果表明:纳米碳黑由于其更高的反应活性,有效的抑制了短碳纤维与硅的反应,碳纤维仅外层与硅反应生成β-Si C,少量硅通过扩散进入碳纤维内层,短碳纤维得到有效保护。纳米碳黑完全反应的同时,碳纤维作为部分碳源填充了更多坯体气孔,更多气孔被Si之外的相填充使得复合陶瓷烧结体的残硅体积分数由20%降至12%,且有效的抑制了硅岛的形成。材料断口形貌中可观察到纤维拔出、纤维脱粘、和大量细小β-Si C晶粒拔出。相比于传统的反应烧结碳化硅陶瓷,添加碳纤维的碳化硅复合陶瓷的断裂韧性由4.06 MPa·m^(1/2)提升至5.11 MPa·m^(1/2);烧结体体积密度由3.04 g/cm^3降低至2.98 g/cm^3,弯曲强度由295 MPa提升至379MPa,碳化硅复合陶瓷的比强度提升了31%。