铁皮石斛与其他不同品种石斛HPLC特征图谱比较研究

目的:建立铁皮石斛HPLC特征图谱,并初步比较8个品种石斛(流苏石斛、球花石斛、铁皮石斛、紫皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、兜唇石斛、苞鞘石斛)高效液相(HPLC)特征图谱的差异。方法:采用HPLC特征图谱技术,建立铁皮石斛及其他7个品种石斛特征图谱分析方法,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行相似度分析。结果:在铁皮石斛的HPLC特征图谱中,标记出55个共有峰,相似度为0.791～0.929。检测发现8个品种石斛所含化学成分存在较大差异,但均含有香草酸、丁香酸、东莨菪内酯、阿魏酸、滨蒿内酯、柚皮素、芹菜素、石斛酚、毛兰素。结论:建立铁皮石斛HPLC特征图谱的方法稳定可靠、重复性好,能在一定程度上能够反映流苏石斛、球花石斛、铁皮石斛、紫皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、兜唇石斛、苞鞘石斛8个品种石斛主要化学成分的种类和相对含量差异,并为铁皮石斛和另外7个品种石斛的鉴别提供依据。

高效液相色谱法同时测定咖啡中6种绿原酸

目的建立咖啡中同时测定5-咖啡酰奎宁酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸6种绿原酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,以及测定产自云南普洱的铁皮卡品种咖啡在不同烘焙风味下的绿原酸含量规律。方法样品经纯水超声提取2次,过滤后供HPLC测定,采用甲醇(A)和0.1%磷酸(B)作为流动相进行梯度洗脱采用C18柱进行分离,光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器最终检测。结果本方法在1 h内完成了6种绿原酸的分离分析。6种绿原酸在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.18～0.29 mg/kg。在2000、5000、10000 mg/kg添加水平的加标回收率为96.3%～104.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～2.10%之间(n=6)。在生咖啡豆中总绿原酸含量最高,意式烘焙(23 min,250℃)最低,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸这3种绿原酸在生咖啡豆到极轻度烘焙(12 min,230℃)这个阶段,含量逐渐上升并达到含量最高,由极轻度烘焙(12 min,230℃)到意式烘焙(23min,250℃)含量逐渐降低,而3-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸3种绿原酸从生咖啡豆至意式烘焙(23 min,250℃)都呈下降趋势。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定绿原酸含量。

多壁碳纳米管/N-丙基乙二胺混合吸附-超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中3种手性杀菌剂农药残留

目的建立基于手性柱/超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶生茶和熟茶中3种手性农药(三唑酮、苯霜灵、丙环唑)对映体的分析方法。方法样品采用乙腈提取,氨基化多壁碳纳米管(aminated multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs-NH2)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)混合吸附剂净化,经手性色谱柱Chiralpak-IG拆分,超高效液相-串联质谱法检测,基质外标法定量。结果3种农药外消旋体在0.005~1.0 mg/L范围内均呈良好线性关系,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.005~0.01 mg/kg。在3种手性农药单个对映体含量为0.1、0.01、0.0025 mg/kg加标水平下平均回收率为70.1%~110.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为1.2%~13.5%。结论该方法准确、简单、灵敏,可以满足普洱茶中3种手性农药对映体残留的检测要求。

红河产草果中桉油精含量测定的方法学研究

采用气相色谱法,建立红河产草果中桉油精的含量测定方法。结果表明,标准曲线回归方程Y=0.2049X+7.9136(R^(2)=0.999),进样量在20~800 ng,线性关系良好。精密度试验RSD为0.47%(n=9),平均回收率为97.40%,重复性试验RSD为7.20%,准确度试验RSD为3.80%。试验方法稳定可靠、简便可行,具有较好的重现性,为红河产草果的质量评价提供了依据。