氨水-氯化铵缓冲溶液对EDTA络合滴定Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)(OH)_(2)中镍钴锰总含量的影响

本文以紫脲酸铵为指示剂,使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)(OH)_(2)中镍钴锰的总含量.首先讨论了氨水-氯化铵缓冲溶液中NH_(3)和OH^(-)与Ni^(2+),Co^(2+)和Mn^(2+)的相互作用,明确了滴定过程中产生的沉淀主要是锰化合物,且化合物在沉淀过程中会被氧化,抗氧化剂如L-抗坏血酸的加入可防止沉淀的出现和氧化.其次,发现滴定过程中缓冲液中NH和氯化铵的协同作用影响紫脲酸铵显色进而干扰滴定终点的判断.最后,测定加入不同体积的缓冲溶液对测试Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)(OH)_(2)中镍钴锰总含量的影响,得到最优缓冲液加入量为2 mL,此时测定结果与理论值相差仅为0.06%.采用优化测试方法测定镍钴锰标准溶液中的镍钴锰总含量时,测试值与理论值相差最大为0.27%,相对标准偏差(RSD)为0.06%;而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)得到的测试值与理论值的平均差距为11.84%,RSD为1.36%.