新型含噻吩类衍生物的合成与光谱特性

在四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4催化作用下,通过催化偶合法可合成5,8-二噻基-萘基喹喔啉(DThQx(ace))和3,6-二噻基-哒嗪(DThPD)两种新型噻吩衍生物,同时也可合成了4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑(DThB)和1,4-二噻基-苯(DThPh),上述化合物产率分别为75%,78%,82%和67%。用红外光谱、核磁共振谱、元素分析等方法进行了表征,并对噻吩与不同芳香环构成的衍生物的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱进行了对比研究。这四种化合物的紫外-可见吸收光谱中分别在435,336,446,325 nm处有最大吸收波长。其中DThQx(ace)、DThB和DThPh的荧光光谱中分别在564,568 nm和384 nm处观察到荧光,而DThPD无荧光。

1,5-己二烯交联烯烃聚合物的合成及其抗剪切稳定性

以金属配合物为催化剂、1,5-己二烯为交联剂,采用本体聚合法合成了交联超高相对分子质量烯烃类聚合物(简称交联聚合物)。用傅里叶变换红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色潜表征交联聚合物的结构和相对分子质量。用旋转黏度计和超声波仪研究了1,5-己二烯用量对交联聚合物溶液表观黏度的影响及交联聚合物的相对分子质量对交联聚合物溶液抗剪切稳定性的影响。实验结果表明,在最佳聚合条件(单体80mL、助催化剂0．4mL、CS-1催化剂0．090g、1,5-己二烯0．40mL、0℃、24 b)下所合成的交联聚合物的重均相对分子质量为7．7×106,数均相对分子质量3．6×106。加入少量1,5-己二烯能提高交联聚合物的抗剪切能力,同时也能提高交联聚合物的相对分子质量。交联聚合物的相对分子质量越大,抗剪切稳定性越好。1,5-己二烯用量约为0．1 mL时(单体40 mL),交联聚合物溶液的表观黏度达到最大值(16．8 mPa·s)。

纳米级聚噻吩衍生物的固相聚合

首次采用固相聚合法在室温条件下制备了聚(3,6-二噻基-哒嗪)[P(DThPD)],聚(1,4-二噻基-苯)[P(DTh-Ph)]和聚(4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑)[P(DThB)]。并用红外光谱、紫外-可见光光谱、荧光光谱、电子扫描显微镜、电子透射显微镜、循环伏安(cyclic voltammogram)等测试方法,对聚合物进行表征。结果表明,固相聚合法合成的P(DThPD)和P(DThPh)具有纳米颗粒串连的棒状或环状结构;P(DThPD)分别在336 nm、450nm和580nm(w)处有吸收峰;P(DThPh)分别在325nm和410nm处有吸收峰;P(DThB)分别在460nm、550nm和700nm处有吸收峰。P(DThPh)和P(DThB)分别在488nm和599nm处有较强的荧光。循环伏安测试表明,固相聚合法合成的3种聚合物均具有较好的电化学活性。

热电偶法测量硅系延期药燃烧温度的研究

采用R型铂铑合金热电偶的方法测量硅系延期药的燃烧温度,模拟单芯延期体的燃烧状况,将延期药以2.40 g/cm3的压药密度,分次均匀压入厚壁钢管中。在热量积累最多的区域内,实验测得硅系延期药的最高燃烧温度为1583℃。燃烧热有很大部分传递给外壳等物质而散失掉,35ms后测出的温度较低。

活性炭吸附-FAAS法测定矿石中金的不确定度评定

对活性炭吸附-FAAS法测定矿石中金含量的不确定度进行了评定。测量结果的不确定度由样品分解定容、配制金标准贮存溶液、金标准工作溶液、标准曲线的拟合、样品的重复测定等引入的不确定度分量组成。建立了数学模型,对各个不确定度分量进行分析量化,求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.047μg/g和0.09μg/g。

ICP-AES法测定矿石中铜铅锌含量的不确定度评定

对ICP-AES法测定矿石中铜、铅、锌含量的测量不确定度进行了评定,详细阐述了实验过程中所引入的不确定度的来源并对各部分不确定分量进行了量化计算,提出了量化过程中所需各参数的采集和统计方法,得出了合成标准不确定度、扩展不确定度,并以不确定度的形式给出了测定结果。

一种提高延期体高温高压条件下延期精度的方法研究

通过改进延期体装药结构、优化装配工艺,来实现提高延期点火装置在高温高压条件下延期精度的目的。并采用高压发火模拟实验来进行验证,结果表明该延期点火装置在高温高压条件下可有效确保其延期精度和发火可靠性。