纳米CeO_2修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明：在0．10mol·L^-1的HC104溶液中，CLB于＋0．40V（vs SCE）左右处产生1对准可逆的氧化还原峰。与裸碳糊电极相比，CLB在修饰电极上的电流响应明显增大，据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法。线性范围为5．0×10^-9 6．0×10^-6mol·L^-1（r=0．9982，n=7），检出限为2．5×10^-1mol·L^-1（3sb），加标回收率为96％～104％。

Nd-碳纳米管-PbO2/SnO2-Sb/Ti电极的制备及性能研究

采用热刷涂层法制备了钛载SnO2-Sb中间层,通过电沉积法得到Nd-碳纳米管(CNTs)-PbO2/SnO2-Sb/Ti电极。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对电极的组成、形貌进行了表征,采用接触角分析和电化学方法考察了电极的电化学性能。结果表明,稀土金属掺杂于SnO2-Sb/Ti中间层可阻隔氧和基体的接触而有效保护钛基,提高电极材料的稳定性、析氧电位和电化学降解苯酚的能力。另外,Nd-CNTs-PbO2/SnO2-Sb/Ti可增加阳极材料的憎水性,有利于提高电极的电化学降解效率。

活性炭三维电极-电吸附降解炼油废水

研究了活性炭三维电极-电吸附降解炼油废水中有机物的影响因素及对废水COD、NH_4^+-N以及重金属的处理效果,并与直接电解、调节pH值、添加活性炭、添加活性炭并曝气、调节pH添加活性炭并曝气等几种实验条件对COD和NH_4^+-N的去除效果进行了对比.考察了电解电压、电解时间、初始pH值、活性炭加入量、曝气等实验条件对炼油废水处理效果的影响.结果表明:在电解电压15V、初始pH值3.0、电解时间60min、活性炭颗粒投加量3g/200mL炼油废水、以NaSO_4为电解质的条件下曝气电解对炼油废水的处理效果最佳,COD及NH_4^+-N的去除率分别为80.7%和82.1%.文中采用碘量法与比色法验证了电吸附降解过程中产生的H_2O_2与OH·,探讨了炼油废水的降解机理.

超声波协同混凝剂投加技术处理生活污水

利用超声的空化效应、超声机械振动效应及自由基效应,以增大污水中有机物的比表面积、加快热运动,使有机组分与混凝剂充分碰撞,从而提高共沉淀速率,实现超声波协同药剂投加技术处理生活污水.本文探讨了超声波处理时间、污水pH、混凝剂种类及投加量对污水处理效果的影响.实验表明:采用超声波协同混凝剂投加处理生活污水,在超声波处理时间为800s、聚合氯化铝投加量为0.4g/L、污水pH为7.0的条件下,先用超声波处理后投加聚合氯化铝对COD、NH+4-N的处理效果最佳,去除率分别为72.46%、59.95%,在最佳实验条件下,本法对总磷和悬浮物也有一定的去除效果.

钯修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原作用研究

[目的]研究钯化学修饰电极在H2O2检测中的应用。[方法]采用循环伏安法制备了钯修饰的复合陶瓷碳电极(Pd/CCE),研究了该修饰电极对H2O2的电催化性能。[结果]在含有PdCl2.2H2O的H2SO4溶液中(pH 1.2),控制扫描电位范围为0～1.0 V(vs.SCE)连续扫描40圈时制得的Pd/CCE修饰电极对H2O2具有较强的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-5～1.0×10-2mol/L,检出限为2.2×10-5mol/L(3Sb)。[结论]直接电沉积得到的钯修饰电极,可实现较低电位下测定H2O2,且电极具有制作简单、价格低廉、响应时间短和表面容易更新等特点。

过氧化聚吡咯-铁氰化钴/普鲁士蓝复合膜的制备及应用

采用循环伏安法在Co2+、Fe3+、K3Fe(CN)6共存的溶液将CoHCF/PB复合膜修饰于过氧化聚吡咯修饰的复合陶瓷碳电极表面(PPyox-CoHCF/PB/CCE)。采用扫描电镜(SEM)方法对修饰电极进行表征,并研究了修饰电极对H2O2的电催化活性。结果表明:PPyox膜的存在更易于Co-HCF/PB在其上的固载、改善了电极表面金属铁氰化物的分散性与修饰电极的电催化活性。在优化的实验条件下,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-6～4.0×10-3mol.L-1,检出限为3.0×10-6mol.L-1(3 Sb,n=10)。

多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定盐酸克伦特罗

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。结果发现,与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,同时峰、峰电位差减小,测定灵敏度大为提高。在最佳实验条件下,该修饰电极测定CLB的线性范围为2.0×10-9-1.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9987（n=18）,检出限为7.0×10-10mol.L-1（3Sb）。对5.0×10-7mol.L-1的CLB平行测定10次的相对标准偏差为3.6%。此方法已用于模拟尿样及模拟兔血清中CLB含量的测定,加标回收率分别为100.8%与98.6%。

活性炭负载活性氧化铝电极电化学降解染料废水

采用活性炭粉末为模板负载活性氧化铝制备改性电极,以亚甲基蓝为目标污染物研究电极的电催化性能,考察了电解质浓度、电解电压、亚甲基蓝初始浓度对亚甲基蓝降解率的影响,初步探讨了电化学降解染料废水的机理,并对活性炭负载活性氧化铝电极进行表征。结果表明,将金属氧化物填充至活性炭粉末的孔洞结构中,金属氧化物由不规则的微观形貌变为规整致密的正方体,说明活性炭为负载金属氧化物提供了模板,为提高阳极材料的稳定性与电降解效率提供了可能。在优化的实验条件下,改性阳极对亚甲基蓝、番红花红T、溴百里香酚蓝、溴甲酚绿及混合染料废水均表现出较好的降解效果,脱色率均达到80%以上。采用碘量法与比色法验证了电化学降解过程中产生的H_2O_2与OH·,降解过程中生成H_2O_2浓度为8.4×10^(-6)mol/L。

溶胶凝胶法制备纳米二茂铁微粒及其电催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了二茂铁微粒后,将所得二茂铁微粒超声分散于甲基三甲氧基硅烷形成的溶胶结构中,得到了溶胶凝胶固载的二茂铁纳米粒子,并制成化学修饰碳糊电极.采用扫描电镜(SEM)方法对制得粉体微粒进行表征,并通过循环伏安实验与计时安培实验测试修饰电极的电催化活性.结果表明:采用溶胶凝胶法分散的二茂铁纳米粒子,粒径约为300nm,将二茂铁固载于SiO2的凝胶结构中有效地提高了修饰电极的稳定性与二茂铁的分散性.在优化的实验条件下,修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化具有明显的催化作用,安培法检测AA的线性范围为3.0×10-6～2.5×10-3 mol/L,检出限为1.0×10-6 mol/L(3sb,n=10).

双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜的制备与性能研究

采用层层电沉积方法制备了双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜修饰复合陶瓷碳电极(D-Ppy/PB/CCE),采用循环伏安法和计时安培法研究了修饰电极对过氧化氢(H2O2)的电催化性能,并优化了制备修饰电极的实验条件.结果表明,第一层Ppy膜提高了PB在电极表面的分散性;第二层Ppy膜的存在极大地提高了修饰电极的化学及电化学稳定性.该修饰电极对H2O2的还原有良好的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为2.0×10-6～2.5×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7 mol/L,灵敏度为3 593.2μA/(mmol/L)cm2.

基于酪氨酸荧光猝灭的荧光光度法测定水样和奶粉中痕量铁

研究了铁（Ⅲ）对酪氨酸荧光信号的猝灭作用。试验发现：在pH4．46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中，铁（Ⅲ）能与酪氨酸形成络合物，而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光，使其荧光强度显著降低。据此，提出酪氨酸-铁（Ⅲ）体系测定铁（Ⅲ）的荧光分析方法。体系的最大激发波长与最大发射波长分剐位于277nm与306nm。铁（Ⅲ）的浓度在1．6×10^-8～3．2×10^-5mol·L^-1范围内与荧光猝灭值△F成正比，方法的检出限（3sb／k）为1．2×10^-8mol·L^-1。直接用于水样和奶粉中微量铁（Ⅲ）的测定，所得结果与邻菲哆啉光度法所测得的结果相符。以此两种样品作基体加入铁（Ⅲ）标准溶液进行了回收试验，测得回收率在98．2％～99．9％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于3％。

纳米二氧化铈修饰碳糊电极线性扫描伏安法测定苯酚

在0.01mol.L-1硼砂溶液(pH 9.18)中,用纳米二氧化铈修饰碳糊电极作为工作电极,线性扫描伏安法测定苯酚。伏安图上出现一灵敏的氧化峰,其峰电位为+0.56V(vs.SCE),峰电流与苯酚的浓度在1.0×10-7～2.0×10-4 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5.0×10-8 mol.L-1。富集时间为30s,同时采用线性扫描伏安法研究苯酚在纳米二氧化铈修饰碳糊电极上的氧化还原反应,结果表明此电极反应为一不可逆的吸附过程。

铁氰化钴/铁复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学方法制备了铁氰化钴/铁(Fe/CoHCF)复合膜修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及其电催化活性,实验表明该复合物不是铁氰化钴与普鲁士蓝(PB)的简单混合物,而是钴、铁共沉积形成的多核铁氰化物.该修饰电极对H2O2具有良好的电化学响应,安培法测定H2O2的线性范围为5.0×10 7～3.7×10 3mol.L 1,检测限(3sb,n=11)为2.0×10 7mol.L 1,灵敏度为44.5μA.(mmol.L 1)1.该法已用于模拟水样中H2O2含量的测定,结果满意.

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。

碳纳米管负载氢氧化镍修饰电极的制备及应用

采用表面滴涂结合循环伏安法制备了碳纳米管负载氢氧化镍修饰电极(Ni(OH)2/MWNT/CCE)。研究了该修饰电极对葡萄糖的电催化氧化性能。结果表明,该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性。在优化条件下,安培法检测葡萄糖的线性范围为2.0×10-7～5.7×10-4 mol.L-1(r=0.999 9,s=2 786.5μA.(mmol.L-1)-1.cm-2)和5.7×10-4～2.7×10-3 mol.L-1(r=0.999 1,s=2 005.2μA.(mmol.L-1)-1.cm-2),检出限(3sb)为8.0×10-8 mol.L-1。该法已成功用于血清中葡萄糖含量的测定。

铁氰化钴/铜复合膜修饰电极的制备及其对肼的电催化

采用循环伏安法制备了铁氰化钴/铜(Cu/CoHCF)复合膜化学修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及电催化活性。结果表明,复合物不是铁氰化钴(CoHCF)与铁氰化铜(CuHCF)的简单混合物,而是钴、铜共沉积形成的多核铁氰化物。该电极对肼具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测肼的线性范围为4.6×10-6～4.4×10-2 mol.L-1,检测限(3Sb,n=11)为8.0×10-7 mol.L-1,灵敏度为143.1"A.(mmol.L-1)-1。该法已用于模拟水样中肼含量测定。

纳米钯修饰电极在碱性条件下对过氧化氢的测定

采用单电位阶跃计时电流法制备了Pd纳米粒子修饰复合陶瓷碳电极（Pd/CCE）。研究了该修饰电极对H2O2的电催化氧化性能。结果表明,Pd/CCE修饰电极在碱性介质中对H2O2的氧化具有强电催化活性。在0.1 mol.L^-1NaOH溶液中采用动态安培法检测H2O2,线性范围为2.0×10^-6-2.6×10^-3mol.L^-1,r=0.999 3,检出限（3sb）为5.0×10^-7mol.L^-1,灵敏度为143.8μA.（mmol.L^-1）^-1。该法用于过氧化氢消毒液中H2O2的测定,结果满意。

纳米银/石墨烯电化学传感器的制备及应用研究

以硝酸银和氧化石墨为原料,采用硼氢化钠还原法制备了纳米银/石墨烯纳米复合材料(NanoAg/ERGO),并采用紫外—可见吸收光谱法、X—射线粉末衍射法及红外光谱法进行表征。采用滴涂法制备了纳米银/石墨烯复合纳米材料修饰的玻碳电极(Nano-Ag/ERGO/GCE)。研究了过氧化氢(H2O2)在制备的修饰电极上的电化学行为。结果表明:采用一步还原法制备石墨烯支持银纳米粒子,具有制备方法简单且纳米粒子粒径可控等优点,对H2O2的电还原具有极强的催化活性。研究成果在实际样品的H2O2快速检测中具有潜在的应用价值。

聚三聚氰胺-石墨烯复合膜修饰电极对多巴胺与尿酸的同时测定

采用循环伏安法制备了聚三聚氰胺-石墨烯复合膜修饰电极(poly-(MA)-ERGO/GCE)。研究了抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对AA、UA和DA均有良好的电化学响应,且三者的氧化峰在该修饰电极上可完全分离。据此建立了在大量AA存在下同时测定UA和DA的新方法。在优化条件下,微分脉冲伏安法(DPV)测定UA和DA的线性范围均为1.0×10^(-8)~5.0×10-6mol·L^(-1),检出限(3sb)均为5.0×10^(-9)mol·L^(-1)。

壳聚糖分散多壁碳纳米管修饰电极半微分伏安法测定微量碘

将多壁碳纳米管超声溶解于壳聚糖中(MWCNT-CTS),修饰于复合陶瓷碳电极表面,并研究了碘离子(I-)在该修饰电极上的电催化性能。在优化的实验条件下,峰电流与I-浓度在0.50～25.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限0.20μg.mL-1。对于I-含量为5.0μg.mL-1的样品,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%,平均加标回收率为93.2%。实验结果表明,MWCNT-CTS修饰电极制备简单、使用方便、选择性好,对I-具有良好的催化性能,将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,取得了满意的结果。