酚类化合物在反相高效液相色谱中保留行为的理论分析

采用从头算方法和密度泛函理论在631G(d)水平优化了对苯二酚、苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对硝基酚、苦味酸、邻氨基酚的分子结构.在气相条件下计算了分子的半径及分子的体积,并在气相、水和甲醇介质中计算了分子的偶极矩、分子中原子的M櫣lliken电荷、分子的前线轨道.在高效液相色谱中用水和甲醇(30∶70)作流动相在反相C18柱上分离了这七种酚类化合物.用保留时间与分子的半径或分子的体积、分子的偶极矩、分子中总的M櫣lliken负电荷、分子的最低空轨道能量作多元回归分析,相关系数大于0.9957.结果表明溶质在反相C18柱上的保留值由分子半径或体积、分子的偶极矩、分子的静电力及溶质与流动相分子相互作用力决定.

污水中铅镉的溶出伏安测定法

目的建立测定污水中Pb和Cd的新方法。方法于0.1mol/LHCl～0.1moL/LKCl溶液中采用线扫阳极溶出伏安法同时测定Pb和Cd。结果Pb、Cd于-588mV和-780mV产生溶出峰,Pb、Cd加标回收率P%分别为90.0%～110.0%和91.0%～109.5%,测定精密度RSD%分别为0.41%～4.24%和0.56%～7.03%,Pb、Cd的线性范围为0.005～0.2mg/L。结论该法可用于污水中Pb、Cd含量测定。

对苯二酚与杂交中DNA的相互作用

目的探讨在pH为7.42磷酸盐缓冲溶液中对苯二酚与DNA的相互作用。方法用循环伏安法、荧光光谱法、紫外光谱法、DNA分子杂交技术和量子化学方法进行检测。结果在DNA杂交过程中,对苯二酚与其作用后的荧光光谱,紫外光谱的吸收峰峰形以及强度改变较大,循环伏安法氧化峰正向移动,量化计算结果表明,对苯二酚位于磷酸基团和碱基近侧。结论在DNA杂交过程中对苯二酚与其以∏-∏化学键和静电结合为主。

糖精钠固溶体在玻碳电极上的伏安行为及其应用

在琼脂固溶体电解质和 0 .1mol/LNaOH 0 .1mol/LKCl底液中 ,研究了糖精钠在玻碳电极上的电化学行为。糖精钠在 - 186 4mV(vs.SCE)产生了二阶微分线性扫描伏安峰 ,并用红外光谱和紫外光谱对电极产物进行了初步鉴定 ,提出了糖精钠在玻碳电极上的还原机理。该方法应用于饮料中糖精钠的测定 ,线性范围为 2 0 .0～ 70 0 .0mg/L ;检出限 10 .0mg/L ;其加标回收率和样品测定RSD(n =6 )分别为 98.2 %～ 10 2 .2 %和1 2 %～ 2 .8%。

线性扫描阳极溶出伏安法测定酒中的铅

采用线性扫描阳极溶出伏安法测定酒中铅的含量,在0.1moL/L盐酸底液中,铅的加标回收率为97.4％～101.3％,测定结果的相对标准偏差为0.76％～3.32％,线性范围为0.02～1.10mg/L。

食品中糖精钠的导数光谱分析

应用４阶导数光谱测定食品中糖精钠，样品及加标样品在２３２．２ｎｍ和２２４，８ｎｍ出现了糖精钠的特征吸收峰，样品提取液加标回收率为７８．３％～１１２．７％，均值为９７．４％，加标样品回收率为７３．８％～１０８．６％，均值为９４．４％。样品测定相对标准偏差为０．０％～３．８％。

碘盐在蔬菜烹饪过程中的化学转化及对人体吸收的影响

采用电化学和化学方法研究了食盐中碘的存在形式 ,以及含碘盐加入到蔬菜中后的转化形式 ,碘盐中碘以碘酸根形式存在 ,加入到蔬菜中后 ,转化为碘离子 ,转化率为 1 0 0 %。

导数光谱法分析白酒中糠醛

导数光谱法分析白酒中糠醛宋远志，罗启华，万家亮采用紫外分光光度法测定酒中糠醛必须用蒸馏法消除共存物质的干扰，操作繁琐［１］．本文应用一阶导数光谱直接测定白酒中糖醛．现介绍如下．１材料和方法１．１仪器和试剂岛津ＵＶ－２６０紫外可见分光光度计，１ｃｍ石英...

石墨炉原子吸收光谱测定中碱土金属氯化物的背景吸收

研究了石墨炉原子吸收中碱土金属氯化物在１９０～３６０ｎｍ范围的背景吸收，以及灰化温度和原子化温度对背景吸收的影响，讨论了背景吸收对测量的干扰，以及ＨＮＯ３基体改进剂和氘灯扣除背景测量方式对背景干扰消除情况。

对硝基苯酚与杂交中DNA的相互作用

目的探讨对硝基苯酚与DNA的相互作用方式。方法运用循环伏安法、荧光光谱法、紫外可见光谱法、DNA分子杂交技术、量子化学方法,研究pH为7.42磷酸盐缓冲溶液中对硝基苯酚与DNA的相互作用。结果DNA在杂交过程中与对硝基苯酚形成DNA加合物,对硝基苯酚的荧光光谱曲线、紫外光谱曲线的吸收峰改变较大,氧化峰电流下降,量化计算表明对硝基苯酚位于DNA的碱基附近。结论在DNA杂交过程中对硝基苯酚与DNA碱基可能以ΠΠ方式结合。

对氨基苯酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为及其在分析中的应用

在金电极上组装了L-半胱氨酸,采用循环伏安法研究了对氨基苯酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为。结果表明:在pH 6.54的磷酸盐缓冲介质中,扫描速率为100 mV.s-1时,L-半胱氨酸修饰金电极上对对氨基苯酚具有良好的电催化活性,并显示对氨基苯酚在此修饰电极上的反应过程与裸金电极相比有良好的可逆性。将此优化的反应条件,应用于测定饮用水中对氨基苯酚的含量。对电催化机理也作了简要探讨。

三种食用色素的电化学行为的理论计算与验证

用量子理论计算柠檬黄、日落黄、胭脂红的相对焓(Hm)、相对熵(Sm),计算柠檬黄、日落黄、胭脂红的还原电位分别为-0.969,-0.901,-0.854 V(vs.Ag/AgCl/Cl)。探讨了琼脂对色素的电催化机理,采用循环伏安法在玻碳琼脂电极上研究了食用色素柠檬黄、日落黄、胭脂红的电化学行为,分别于-1.064,-0.910,-0.882 V(vs.Ag/AgCl/Cl)产生还原峰,理论预测与试验结果基本一致。

对苯二酚与牛血清白蛋白相互作用研究

目的探讨对苯二酚与血清白蛋白的相互作用。方法在0.05 mol/L Na2HPO4-0.05 mol/L NaH2PO4-0.10 mol/L NaCl缓冲溶液中(pH=7.30),观察对苯二酚及牛血清白蛋白与对苯二酚结合后在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为。结果牛血清白蛋白与对苯二酚结合后可使对苯二酚的氧化峰峰电位正移,还原峰电位负移,且使苯二醌还原峰电流减小,根据对苯二酚、对苯二醌和血清白蛋白结合的饱和度,计算苯二酚、对苯二醌和血清白蛋白结合比分别为48:1和16:1。结论牛血清白蛋白与对苯二酚结合以较强的氢键结合,对苯二醌与血清白蛋白结合力较大。

碘在玻碳汞膜电极上的伏安行为及应用

研究了碘化合物在玻碳汞膜电极上的伏安行为, 碘酸根分别于-1 220 mV,-1 162 mV和-1 270 mV(vs.SCE)出现0～二阶伏安峰,并得到了扩散系数D0和电子传递速率常数ks.食品烹调中碘的存在形式受到溶液pH和共存物影响.无抗坏血酸存在且pH≥2.40时,加入的IO-3在食品中转化为I-,当pH<2.40时,则以I2形式存在,当抗坏血酸共存时,则以I-形式存在.

用紫外分光光度法及荧光光度法研究肾上腺素在不同pH条件下的稳定性

在pH 7.45磷酸盐缓冲溶液和盐水组成的模拟生理介质中,用UV-分光光度法及荧光光度法研究了肾上腺素分子中电子对能量的传递方式及不同的pH条件对肾上腺素稳定性的影响。结果表明:在此条件下,肾上腺素的特征吸收峰位于278.0nm波长处;当激发光谱波长为279.0nm时,在314.0nm及616.0nm两波长处出现肾上腺素的荧光发射光谱峰。据此提出了测定肾上腺素的荧光光度法,其线性范围为1.80mg·L^(-1)以内,检出限(S/N=3)为2.70×10^(-4)mg·L^(-1)。试验发现:当溶液的pH值大于10时,肾上腺素被氧气氧化生成羰基化合物,致使其吸收峰发生红移及荧光峰的减弱或消失。

导数光谱法测定水中耗氧量的研究

导数光谱法测定水中耗氧量的研究宋远志化学耗氧量是评价水体有机物污染的重要指标，测定方法有重铬酸钾氧化法、酸性高锰酸钾法（此法又可分为直火加热法、沸水加热法及常温处理法）以及碱性高锰酸钾法［１］。这些方法都属容量分析方法，操作极其繁琐，且滴定需在７０～...

关于透光率导数光谱用作定量分析的可行性

探讨了透光率导数光谱 ( dnTdλn)与吸光度导数光谱 ( dnAdλn)的关系 ,并讨论了用dnTdλn 作定量分析的可行性及其产生分析误差的原因以及最佳测量条件。