烧结方式对氧化铝-氧化锆复相陶瓷性能的影响

以硫酸铝、氧氯化锆和氨水为原料,采用共沉淀法制备氧化铝-氧化锆复相陶瓷,借助XRD、SEM等手段对复相陶瓷进行表征,分析了微波烧结和常规烧结对陶瓷烧结体性能的影响。结果表明:微波烧结体的相对密度较常规烧结体的大,且随着烧结温度的升高烧结体的致密度增强,在1550℃可达99%以上;微波烧结体的最高抗弯强度为765 MPa。组分分析表明微波烧结体主要含m-Zr O2和α-Al2O3和少量t-Zr O2相,且晶粒分布均匀、微观组织致密。用微波烧结获得的材料显微结构较常规烧结有较大改善。

溶胶-凝胶法合成堇青石材料性能的研究

以正硅酸乙酯,六水硝酸镁,九水硝酸铝为原料,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备均质堇青石粉体,将粉体压制后在1250℃保温2 h烧成后得到堇青石陶瓷烧结体,通过DSC-TGA、XRD和SEM对试样进行表征。结果表明:前驱体经不同温度煅烧后得到堇青石粉体的晶相经历了从无定形态向α-堇青石转变的过程,μ-堇青石在950℃时结晶形成,1200℃时,μ-堇青石转化为α-堇青石,同时有镁铝尖晶石相出现,1250℃时,α-堇青石相增多,μ-堇青石相和镁铝尖晶石相消失,堇青石的结晶程度较好,其烧结体的致密度达到最高,为2.456 g/cm^3,晶粒细小,微观结构比较均匀致密。

Ptnc-FeOx界面作用提升Pt团簇催化CO氧化性能

金属-氧化物界面作用对于调节金属催化剂的电子结构、提升催化剂的催化活性和稳定性起到重要影响,在纳米催化研究领域受到广泛关注。利用尿素沉积沉淀法合成了与FeOx形成界面作用的负载型Pt团簇(Ptnc,尺寸为(1.4±0.2)nm),它表现出相对单金属Ptnc催化剂显著提升的CO催化氧化活性。与具有类似Pt负载量的Pt/SiO2相比,Ptnc-FeOx/SiO2催化剂在同等条件下催化CO氧化的完全转化温度从180°C大幅降低至90°C,表观活化能从60 kJ·mol^−1降低到19 kJ·mol^−1,并具有高出20倍的转换频率(Turnover Frequency,TOF)。采用同步辐射X射线吸收谱学技术、原位漫反射傅里叶变换红外光谱、球差电镜等多种表征手段,对Ptnc-FeOx之间的界面相互作用进行了探讨。结果表明:Ptnc与FeOx之间通过形成的Pt-Fe金属键发生了从Fe向Pt的电荷转移,从而降低了Ptnc的d带中心位置,减弱了CO在Ptnc表面的吸附强度,有助于实现催化活性和反应动力学速率的提升。

金纳米团簇在盐酸和十二硫醇刻蚀作用下的原位生长动力学研究（英文）

了解金属纳米团簇的形成机制对于进一步发展其化学制备方法是必要的。我们利用盐酸(HCl)和十二硫醇(RSH)共同刻蚀L_3(L_3:1,3-双二苯基膦丙烷)包覆的多分散性的Au_n(15<n<60)团簇成功制备出单分散性的Au_(13)(L_3)_2(SR)_4Cl_4纳米团簇,并结合原位同步辐射X射线吸收谱、原位真空紫外-可见吸收光谱和质谱技术,研究了Au_(13)(L_3)2(SR)_4Cl_4纳米团簇的动力学形成过程。结果表明,Au团簇从多分散到单分散的转变经历了3个明显不同的动力学步骤。首先,尺寸较大的多分散金属团簇Au_n主要在HCl刻蚀作用下,形成尺寸较小的亚稳的中间产物Au_8-Au_(11)团簇。然后,这些中间产物与反应溶液中已有的Au(Ⅰ)-Cl物种反应,并与SR发生部分配体交换,逐渐长大为由SR和L_3保护的Au_(13)团簇。最后,形成的Au_(13)团簇经过一个较缓慢的结构重组过程,最终形成稳定的Au_(13)(L_3)_2(SR)_4Cl_4的纳米团簇。