过氧自由基氧化对花生球蛋白结构及聚集行为的影响

采用不同浓度的2,2′⁃盐酸脒基丙烷[2,2′⁃azobis(2⁃amidinopropane),AAPH]有氧热分解产生的过氧自由基氧化花生球蛋白,研究AAPH氧化对花生球蛋白分子结构及聚集行为的影响。结果显示:随着AAPH浓度的增加,花生球蛋白表示浊度的吸光度由0.20±0.01增加至0.44±0.01,平均粒径从(153.94±3.31)nm增加到(196.80±3.06)nm,而游离巯基含量从(14.62±0.08)μmol/g下降到(7.77±0.25)μmol/g,Zeta电位绝对值从(24.17±0.06)mV下降到(15.93±0.05)mV。对荧光最大发射波长的研究表明,在AAPH浓度为0~1 mmol/L时,内源荧光最大荧光峰位红移,在AAPH浓度为5~15 mmol/L时,内源荧光最大荧光峰位蓝移。过氧自由基氧化导致花生球蛋白α⁃螺旋结构含量下降,β⁃折叠和无规则卷曲含量上升,呈现出α⁃螺旋向β⁃折叠和无规则卷曲转化的趋势。扫描电镜观察结果显示,花生球蛋白经过氧自由基氧化后,蛋白由聚集紧实逐渐变得发散,浓度从10 mmol/L升高到15 mmol/L时,花生球蛋白表面形态变疏松,孔隙显著增大。因此,AAPH适度氧化可以通过改变花生球蛋白的结构影响其聚集行为,特别是浓度为5~10 mmol/L时有利于花生球蛋白的聚集。

铕离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及溶出分析特性

在铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极GC/Eu-PB/MFE。研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响。以Pb2+和Zn2+为探针离子,对复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的氢过电位值、表面活性物质的影响、汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究。同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对环境水样中的痕量Pb2+进行了测定。结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出峰电流与其质量浓度在0.8～250μg/L范围有良好的线性关系(r=0.9995,n=12),检出限为0.2μg/L,加标回收率为98%～102%。用该法对国家铅标准物质溶液对比测定,数据的重复性和准确性均令人满意。

铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极上替硝唑的方波伏安法测定

采用电化学沉积法制备了新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极（PB-Eu composite mercury fil melectrode）,建立了在该电极上应用方波伏安法测定实际样品中替硝唑（Tinidazole,简称TNZ）含量的方法.结果表明,在BR（pH=6.0）缓冲溶液中,TNZ在-0.558 V（vs.SCE）产生一个清晰的还原峰,且具有明显的吸附波特性.在最佳实验条件,恒电位富集1.5 min时,其还原峰电流与TNZ的浓度在2.5×10^-6～5.0×10^-4mol/L（r=0.999 2）和2.5×10^-8～7.5×10^-7mol/L（r=0.999 4）两段浓度区间内有良好的线性关系,最低检测下限为2.0×10^-9mol/L（S/N=3）,相对标准偏差为2.2%（n=10）.该法用于片剂和注射液中替硝唑含量测定的稳定性和重现性好,线性范围较宽.

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品，以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系，在最佳测定条件下，检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L，加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。

“柠檬烯提取”教学实验的改进

选取提取柠檬烯的最佳原料、改进微型实验装置及提取方法。选择皇帝柑皮为原料,采用超声辅助提取新技术,并进一步结合微型简易水蒸气蒸馏实验装置提取柠檬烯。该方法不仅试样用量少、提取率高、实验效果明显、装置简单、易于操作、缩短了实验时间;而且使学生实践了超声辅助提取的新技术,渗透了微型化学实验的新理念,提高了学生实验的积极性,主动性。"柠檬烯提取"实验的改进方法值得在有机实验教学中推广。

藏药短穗兔耳草中微量元素的形态分析

[目的]建立常用的藏药短穗兔耳草的水煎液和人工胃液中Ca、Fe、Mg、Mn、Zn、Cu、Pb和As8种微量元素的形态分析方法。[方法]利用HNO3-HClO4湿法消解样品,采用0.45μm微孔滤膜分离水煎液中的可溶态和悬浮态微量元素;利用D101大孔吸附树脂柱分离有机态和无机态微量元素;同时制备了样品的人工胃液提取液。采用ICP-OES法依次对原生药及各种形态中的8种元素含量进行测定。[结果]短穗兔耳草中8种元素在原生药、可溶态和人工胃液提取液中的形态分布基本一致。水溶液的提取率在1.48%～44.87%,人工胃液中的溶出率在2.45%～62.82%。方法的加标回收率在92.7%～104.5%,相对标准偏差小于2.48%。[结论]该研究建立的方法可同时快速、简便、准确地测定短穗兔耳草中各形态的8种微量元素,且短穗兔耳草中含有丰富的人体必需微量元素Ca、Mg、Fe、Zn和Mn,可能是其发挥药效的重要原因之一。

化学修饰型复合汞膜电极的研究进展

简单介绍了常规玻碳汞膜电极的优点及存在的问题,重点评述了化学修饰型复合汞膜电极产生的必然性、类型、制备及应用,并对其发展趋势作了展望。共引用文献42篇。

有效提高藏医药学生化学实验报告书写能力的策略和方法

针对藏医、藏药学专业学生(藏医药学生)汉语文字表达能力较差情况,剖析学生化学实验报告中存在的突出问题和原因,结合笔者多年实验教学经验,给出提高学生实验报告书写能力的策略和方法。

花生根白藜芦醇的超声辅助提取工艺优化及分离提纯

研究了超声波辅助乙醇提取及大孔树脂初步纯化花生根中白藜芦醇的工艺条件。以花生根白藜芦醇的提取率为指标,考查了乙醇浓度、超声功率、超声时间和料液比对提取率的影响。结果表明,通过单因素实验和响应面法优化的最佳条件如下:乙醇浓度90%、超声功率290 W、超声时间12 min、料液比1:38(g/mL),白藜芦醇的含量为175.53±1.57μg/g。通过方差分析发现:超声时间、超声功率和乙醇浓度对白藜芦醇含量的影响达到显著水平(P<0.05)。最佳条件下为树脂H103,上样浓度201.13μg/mL,上样速率为1.0 mL/min,上样量为120 mL,洗脱溶剂为90%乙醇,洗脱流速为1.0 mL/min,洗脱量为160 mL,一次处理后,粗产品中白藜芦醇的含量为49.19%±0.81%,RSD为1.65%。超声辅助提取白藜芦醇和大孔树脂初步纯化白藜芦醇是可行的。

类比策略在医学有机化学教学中的应用

有机化合物的结构和性质是有机化学的教学中的难点和重点。文章结合教学实践和教学理论,在教学中贯穿结构类比、性质类比策略—异中求同或同中求异类比。不仅有助于突破有机化学教学的难点,利于学生掌握重点,有助于培养学生调用、迁移和重组知识的能力,而且也有助于培养和促进学生良好的思维方法和学习技巧。

2,4-二硝基苯酚在类普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为及分析应用研究

利用电化学沉积法制备了稀土铕（Ⅲ）离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰电极（Eu-PB／GC／CME），采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究了该修饰电极上2，4-二硝基苯酚的电化学行为。结果表明，该修饰电极与裸电极相比能显著提高2，4-二硝基苯酚的还原峰电流，还原电位降低53mV，线性范围明显增宽。还讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫速等因素对2，4-二硝基苯酚伏安响应的影响。在优化的实验条件下，2，4-二硝基苯酚的示差脉冲峰电流（Epc=-341mV）与浓度在2．0×10^-5～2．0×10^-3mol／L和2．0×10^-7～8．0×10^-6mol／L范围内分别呈良好的线性关系，回归方程为ipe（μA）=9．821×10^4c（mol／L）＋22．142（r=0．9992，n=10）和ipc（μA）=4．2025×10^5c（mol／L）＋0．3720（r=0．9967，n=8），检出限（3σ）为6．0×106-8mol／L。该电极用于模拟废水样中2,4-二硝基苯酚的测定，回收率为97．3％～103．0％，结果令人满意。

铕离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极对三联吡啶钌(Ⅱ)的电催化氧化研究

利用电化学沉积法制备了稀土铕(Ⅲ)离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰铂电极,采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了修饰电极上Ru(bipy)32+的电催化氧化行为,探讨了Ru(bipy)32+的电催化氧化过程对其电致化学发光效率的影响.结果表明,该化学修饰电极对Ru(bipy)32+有稳定、良好的电催化氧化活性;在相同实验条件下,Ru(bipy)32+催化氧化过程的脉冲峰电流与裸铂电极上的脉冲氧化峰电流相比提高约一个数量级,其氧化峰电位也向阴极移动约15 mV,且催化峰电流与Ru(bipy)32+的浓度在0.05~0.5 mmol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip=3.84+4.41C(r=0.999 5,n=4).同时,该化学修饰电极还可以大大提高Ru(bipy)32+的电致化学发光效率,非常有利于毛细管电泳电致化学发光联用技术的发展.

毛细管电泳电致化学发光法测定洛贝林的研究

基于稀土掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极对Ru(bpy)32+的电催化氧化可增敏电致发光信号,建立了一种毛细管电泳-电致化学发光测定洛贝林的新方法。研究了工作电极电位、缓冲液的酸度及其浓度、分离电压和进样时间等实验参数对洛贝林测定的影响。在优化的实验条件下,其线性范围为1.5×10-7mol/L^1.5×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为5.0×10-8mol/L。本法可直接用于注射液和空白人尿中洛贝林的测定,回收率为98.3%~101.2%。

对硝基苯酚在铕离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰玻碳电极上的电化学行为及分析测定

利用电化学沉积法制备了稀土Eu（Ⅲ）离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰玻碳电极,与裸玻碳电极相比,该修饰电极使对硝基苯酚的还原电位大大降低,峰电流显著增大,线性范围明显变宽。讨论了酸度、沉积量、扫速、底液等条件对对硝基苯酚在修饰电极上催化还原的影响。分别用循环伏安法和示差脉冲伏安法进行定量分析,对硝基苯酚的还原电流与浓度在2.0×10^-5-2.0×10^-3mol/L和2.0×10^-7-8.0×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限（3σ）为6.0×10^-8mol/L。该电极可用于环境水样检测。

2,4,6-三硝基苯酚在掺杂了铕(Ⅲ)离子的类普鲁士蓝膜修饰的玻碳电极上的电催化还原反应

摘要：制备了用掺杂铕（111）离子的类普鲁士蓝膜修饰的玻碳电极，并研究了2，4，6-三硝基苯酚在此修饰电极上的电化学行为。试验结果表明：与裸玻碳电极相比，2，4，6-三硝基苯酚在此修饰电极上的还原峰电流显著提高，还原电位大大降低，且工作曲线的线性范围明显增宽。在此基础上提出了-种高灵敏度直接测定2，4，6-三硝基苯酚的伏安测定法。在优化的条件下，测得特征还原峰的电流值与2，4，6-三硝基苯酚浓度在4．0×10-5～2．0×10-3mol·L-1及2．0×10-7～8．0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3σ）为6．0×10-8mol．L-1。以黄河水样作为基体，用标准加入法做回收试验，测得回收率在97．7％～103．3％之间。

天然药物化学综合设计性实验的教学实践探索

天然药物化学是一门实践性很强的学科,天然药物化学实验教学可使学生理论联系实际,掌握天然药物化学有效成分提取、分离和检识的基本操作,从而提高学生分析和解决问题以及实践操作的能力。在其实验教学中开设综合设计性实验,可发挥学生学习的积极性,培养学生自主学习的能力,提高教学质量,也可提高教师素质。

藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量快速测定法的建立

目的采用HPLC同时测定长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素的含量.方法 Eclipse XOB-C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇和水(含0.05%的磷酸)梯度洗脱,流速1mL.min-1,检测波长350nm,柱温35℃.结果木犀草素和异鼠李素的线性范围分别为0.106～5.81μg(r=0.9996),0.113～6.94μg(r=0.9997);平均回收率分别为99.14%(RSD=1.47%)和98.96%(RSD=0.99%).结论该方法可用于藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量的同时快速、准确测定.

乳酸菌发酵对青稞β-葡聚糖加工特性及其耐缺氧和抗疲劳作用影响

该文研究植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum,LP)、保加利亚乳杆菌(Lactobacillus bulgaricus,LB)、鼠李糖乳杆菌(Lactobacillus rhamnosus,LR)发酵对青稞β-葡聚糖加工特性及其耐缺氧、抗疲劳作用的影响。结果表明,LB发酵制备青稞β-葡聚糖的含量高于LP和LR,达到(5.14±0.22)%。保加利亚乳杆菌发酵后得到的β-葡聚糖(Lactobacillus bulgaricus β-glucan,LBG)中多糖均一性较高,起泡能力和溶解性均显著高于植物乳杆菌发酵后得到的β-葡聚糖(Lactobacillus plantarum β-glucan,LPG)、鼠李糖发酵后得到的β-葡聚糖(Lactobacillus rhamnosus β-glucan,LRG)和未发酵得到的β-葡聚糖(no fermentation β-glucan,NFG)起泡稳定性显著高于LPG、LBG和NFG。LPG、LBG、LRG与NFG相比,密闭缺氧存活时间延长了26.6%、42.3%和36.4%,游泳存活时间延长了22.6%、40.3%和42.4%;生理指标检测发现,添加LBG的小鼠乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)含量均高于LPG和LRG组,是CK和NFG的2.07倍和1.38倍,且显著降低小鼠体内丙二醛(malondialdehyde,MDA)、提升(superoxide dismutase,SOD)的含量;而LRG能显著降低小鼠的血尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)和乳酸(lactic acid,LA),且肝糖原的含量远高于CK、NFG和LBG。因此,LP、LB、LR均能有效改善青稞β-葡聚糖对小鼠耐缺氧和抗疲劳的效果,LP、LB和LR提升β-葡聚糖抗疲劳效果无显著性差异;LP和LR提升β-葡聚糖耐缺氧效果无显著性差异。

聚硅酸铁絮凝剂的应用研究(Ⅱ)

目的 探讨自制聚硅酸铁絮凝剂的净水效果。为该絮凝剂的最佳应用提供初步的依据。方法 改变水样的酸度、温度 ,设置不同的沉降时间分别测定其浊度。结果 其絮凝效果以 pH =2～ 1 0 ,温度为 5～ 2 5℃ ,沉降时间t=1 5min时为优 ,此时其产生的絮体大而实 ,沉降快 ,使用条件范围宽。结论 聚硅酸铁絮凝剂处理河水浊度去除率达 95 %,净水效果优良。

“中药分析”课程的教学改革与实践

中药分析是中药学专业本科生的专业核心课程。该文针对教学过程中出现的问题,结合最新的一些教学理念,以《本科中药学类专业教学质量国家标准》为导向,从教学内容、教学方法和考核方式改革三个方面进行探索总结,以进一步提高教学质量和学生综合能力。