连续流微反应器快速合成邻甲基环己基醋酸酯的研究

以邻甲基环己醇和醋酸酐为原料,采用微通道反应器进行快速反应合成了邻甲基环己基醋酸酯。考察了反应温度、物料摩尔比以及停留时间等工艺条件对产物收率的影响,结果表明,微通道合成邻甲基环己基醋酸酯的最佳工艺条件为:反应温度为70℃、邻甲基环己醇与醋酸酐摩尔比为1∶1.2、停留时间为25 min、催化剂质量为邻甲基环己醇质量的0.5‰。

微反应器中他达拉非的高效合成及其动力学研究

他达拉非是一种重要的医药原料,其传统的合成工艺是在间歇反应釜中进行,具有产率低和反应时间长等缺点.为提高他达拉非的生产效率,该文研究了在微反应器中由(1R,3R)-1,2,3,4-四氢-2-氯乙酰-(3,4-亚甲基苯基)-9H吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯(四氢咔啉衍生物)与甲胺反应制备他达拉非.结果表明,与间歇反应釜相比,微通道反应器显著提高了他达拉非的产率,缩短了反应时间.当温度为65℃,四氢咔啉衍生物浓度为2.5 mmol·mL^(-1),甲胺与四氢咔啉衍生物物质的量的比为5,停留时间为20 min时,他达拉非产率达到88.3%.而在间歇釜中,他达拉非最佳产率仅为79.7%,反应时间为2 h.同时该文建立了该反应简化动力学模型,确定该反应总级数为2,指前因子为6.27×10^(11 )mL·mol^(-1)·s^(-1),活化能为38.92 kJ·mol^(-1).