离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钨铁中钨

以纯铁为熔剂,采用离心浇铸法制样,建立钨铁中钨元素的X射线荧光光谱快速分析方法。试验证明了熔融后钨元素在样品中的分布均匀性良好,熔融多次样品间不存在显著差异。同时,对样品中可能存在的谱线重叠干扰因素进行了试验测量和排除。试验采用国家标准样品及人工配置校准样品制作校准曲线,线性范围为50.00%～85.00%。用生产样品的重量法测定值与方法的分析值进行比对,差值在±0.20%以内,方法可以满足常规检测工作中对钨铁中钨含量的快速测定要求。

低碳钢中含钒析出相的提取及钒含量的测定

采用电解提取法对X65钢中含钒析出相进行收集测定。试验结果表明，水电解液的测定结果明显优于非水电解液。对比几种不同清洗收集方法发现，抽滤法、改进抽滤法和离心法都无法得到理想的效果，只有浸渍法较为简便适用。收集得到的含钒析出相采用逆王水溶解，采用ICP—AES测定钒含量，可以得到较为准确的测定结果。

中高碳钢析出相中渗碳体对铌元素分析的干扰

摘要采用水电解液对87B钢进行小样电解，结果表明，直接抽滤法和离心分离法均不适用，选择浸渍抽滤法比较适用。为避免大量渗碳体对析出相溶解过程的影响，选择10％HCl-C2H，OH溶液或HCl（1＋I）溶液浸泡处理渗碳体，然后将残渣和滤液分别测定后加和即为析出相中铌元素总含量。试验结果表明，两者都能去除渗碳体，减小渗碳体对析出相溶解过程的影响，但鉴于ICP—AES对基体一致性的要求，HCl（1＋1）浸泡法更适用于本试验，测定结果较好。

火焰原子吸收法与原子发射法测定连铸保护渣中Li2O含量的比较

通过对比分析原子吸收光谱仪火焰原子吸收法与火焰原子发射法测定连铸保护渣中Li2O含量的结果表明，当Li2O量低于1．00mg／L时，火焰原子发射法工作曲线的线性、灵敏度与检出限均优于火焰原子吸收法；当Li2O含量达到10．00mg／L时，火焰原子发射法工作曲线偏差较大，火焰原子吸收法优于火焰原子发射法。

高频燃烧红外吸收法测定除尘灰中的碳含量

介绍了采用高频燃烧红外碳硫分析仪，测定除尘灰中碳含量的一种快速简便的分析方法。试验采用红外碳硫仪的常规样品分析方法，通过加入不同量的基准Li2CO3，其加入量按碳含量计算，应在10％～40％之间，测定它们的红外吸收能，采用多点校正方式绘制校准曲线。利用校准曲线，对3种不同碳含量的除尘灰样品进行了11次测定，相对标准偏差均在0．25％～0．89％之间，表明方法的精密度较好。与GB6730．51～1986《铁矿石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳》的测定结果比较，差值不超过0．336％，可以满足常规分析需要。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌微合金化钢恒电流电解析出物中铌

向钢中添加铌元素,利用其在不同工艺下析出量与固溶量的不同,可以改善钢材质量与性能。因此分析钢中析出铌对于研究铌在钢中的强化机理、改进工艺具有重要意义。用50g/L氯化钾+10g/L柠檬酸的水溶液,在5~10℃下以电流密度0.05A/cm2进行恒电流电解提取铌微合金化钢中析出物,以王水、硫酸作为溶剂对聚碳酸酯滤膜和提取物进行微波消解处理,加入酒石酸作为络合剂抑制铌的水解,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定钢中化合铌含量。研究表明,通过微波消解仪可以将聚碳酸酯滤膜和提取物完全溶解,加入5mL酒石酸溶液(200g/L)即可达到完全络合铌的目的。以干扰较少的Nb 316.340nm为分析谱线,并使校准曲线和试样在处理方式上保持一致以消除物理干扰等不利因素。校准曲线线性相关系数大于0.999 7,方法检出限为0.006 2mg/L。对3个钢种的化合铌含量进行测定,相对标准偏差在0.12%以内;并与国家标准方法 GB/T 223.40—2007进行比对,结果相符。实验方法可以满足对铌微合金化钢中化合铌的提取与测定,结果可靠。

高频燃烧红外吸收法测定除尘灰中的碳含量

文章介绍了采用高频燃烧红外碳硫分析仪，测定除尘灰中碳含量的一种快速简便的分析方法。试验采用红外碳硫仪的常规样品分析方法，通过加入不同量的基准Li2CO3，其加入量按碳含量计算，应在10％-40％之间，测定它们的红外吸收能，采用多点校正方式绘制校准曲线。利用校准曲线，对3种不同碳含量的除尘灰样品进行了11次测定，相对标准偏差均在0.25％-0．89％之间，表明方法的精密度较好。与GB6730．51-1986《铁矿石化学分析方法烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳》的测定结果比较，差值不超过0.336％，可以满足常规分析需要。

低碳钢中含钒析出相的提取及钒含量的测定

低碳铜中含钒析出相通常十分微细，极难收集。本试验采用电解提取法对X65钢中含钒析出相进行收集测定。试验结果表明，水电解液的测定结果明显优于非水电解液。对比几种不同清洗收集方法发现，抽滤法、改进抽滤法和离心法都无法得到理想的效果，只有浸渍法较为简便适用。收集得到的含钒析出相采用逆王水溶解，采用ICP-AES测定钒含量，可以得到较为准确的测定结果。