对映体选择HPLC测定微粒体中氧氟沙星光学异构体

以Ｌ－苯丙氨酸为配合剂，Ｃｕ￣（２＋）配合离子，建立了一种灵敏和简便的手性配合交换ＲＰ－ＨＰＬＣ分析肝微粒体中氧氟沙星对映体的方法。该法的线性范围为０．２～７５０μｇ／ｍｌ，检测限ＬＯＤ为２μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞３），平均回收率Ｓ型９７．８５％±１．８８％（ｎ＝１０），Ｒ型９９．６０％±２．２０％（ｎ＝１０）。该法有良好的重现性和精密度（ＲＳＤ＜１０％），已用于经苯巴比妥诱导的大鼠肝微粒体中氧氟沙星对映异构体葡醛酸缀合反应的分析。

制备手性色谱拆分氧氟沙星光学异构体

利用配合交换原理，采用手性流动相添加剂方法，在反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）制备柱上，拆分了氧氟沙星的两种对映体。流动相组成为手性添加剂溶液（含６ｍｍｏｌ／ＬＬ－苯丙氨酸和３ｍｍｏｌ／ＬＣｕＳＯ４）－ＣＨ３ＯＨ（８４：１６），流速４．６ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长２９３ｎｍ。经提取纯化后，确证首先洗脱的是Ｓ－（＋）－氧氟沙星，后一个洗脱的是Ｒ－（＋）－氧氟沙星。经对映体选择性分析方法测定，制备获得的两种对映体的光学纯度均大于９９％。

诺氟沙星的荧光分光光度测定法

在pH4的介质中以荧光分光光度法测定诺氟沙星,采用激发波长327nm、发射波长450nm.在浓度0.08～1.6μg/ml的范围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系。荧光强度稳定,测定结果与非水滴定法基本一致。并探讨了诺氟沙星体内血药浓度的测定。

β-环糊精流动相和手性配位交换HPLC法分离药物对映体

目的:为生物样品手性药物对照体的分离测定建立手性流动相添加剂HPLC,方法:以β-环糊精和手性配位交换剂为流动相添加剂,分离测定了生物样品中羟基苯妥英、美芬妥英、叔丁喘安、氯噻酮、氧氟沙星等5种手性药物对映体.结果:测得结果各对映体之间均能得到较好的分离.以β-环糊精为流动相添加剂法测得4种手性药物对映体的分离度(R)在1.10～1.86之间,各对映体的理论板数(n)在1642～2022之间.以手性配位交换法测得氧氟沙星两对映体的R为2.10,n为2560和 2600.并于制备柱上分离获得两对映体的纯品.结论:本法无需特殊设备,可在常规高效液相仪上进行手性药物的分离测定,操作简便、手性添加剂的种类多,适用范围广。

高效液相色谱法测定核黄素制剂含量

高效液相色谱法测定核黄素制剂含量铁景沪（中国人民解放军海军杭州疗养院，杭州３１０００３）刘志强，沈向忠，宗俭（浙江医科大学药学系，杭州 ３１０００６）核黄素（维生素Ｂ２）分子结构中具有异咯嗪环，故稳定性较差，特别是遇光极易降解。核黄素制剂的含量测定，...