薄层色谱法在药物分析中的应用

〔目的〕综述薄层色谱法在药物分析中的应用。〔方法〕对近年来国内外与薄层色谱法的文献进行检索与分析。〔结果〕薄层色谱法在药物分析中的很多方面都有应用。常用于鉴别、杂质检查、含量测定等。〔结论〕随着现代分析技术的发展,薄层色谱法也得到快速发展,并逐步用于药物分析中的新领域,使其应用更为广泛。

四氧化三铁包覆磷酸银复合光催化剂的可见光催化性能

利用沉淀法制备了四氧化三铁包覆的磷酸银高效可见光催化剂;采用X射线粉末衍射仪、固体紫外可见漫反射光谱仪及荧光光谱仪分析了催化剂的晶体结构和光学性质.与此同时,以光催化降解亚甲基蓝(MB)为探针反应,对催化剂的可见光催化性能进行了考察.结果表明,Fe3O4负载量为2%(质量分数)的复合催化剂对MB的降解率在60min时几乎达到100%;但随着Fe3O4负载量的增加,催化剂的光催化活性有所下降.

溴化银/二氧化钛复合材料的可见光催化性能

将硝酸银的乙醇溶液与溶胶凝胶TiO2混合得到前驱体,随后经共沉淀-煅烧制备得到AgBr/TiO2复合材料;采用扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪分析了复合材料的形貌、晶体结构、Ag元素的价态,采用紫外-可见漫反射光谱仪测定了其光吸收性能;进而以甲基橙(MO)的可见光降解为探针反应测定了AgBr/TiO2复合材料的可见光催化性能.结果表明,当前驱体在不同温度下煅烧后,无定形TiO2颗粒逐渐增大,并逐渐转变为锐钛矿结构;担载的AgBr可明显拓展TiO2的可见光吸收范围;Ag物种主要以Ag+形式存在.当煅烧温度为300℃时,复合材料的光催化活性最高,MO的降解率在60min内达到90%以上;随着煅烧温度的增加,催化活性逐渐降低.

薄层色谱法鉴别三黄片中的有效成分

〔目的〕探索薄层色谱二次展开同时鉴别三黄片中7种有效成分的方法。〔方法〕参照薄层色谱法,以硅胶G为吸附剂,先以正己烷、乙酸乙酯、甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂,分离三黄片中大黄的5种成分(大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素),再以乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水(10∶7∶1∶1)为展开剂,进行二次展开,分离小檗碱和黄芩苷。分别在波长为365 nm和254 nm的紫外灯下检视。最后分别对三个不同厂家的各三批样品进行了鉴别。〔结果〕在三黄片供试品溶液的色谱图中可以观察到,三黄片供试品与对照品色谱在相同位置上呈相同颜色的斑点。〔结论〕通过实验可知,依本实验方案所得薄层色谱图,斑点边缘清晰、重现性好、专属性强、操作简单,可用于三黄片7种有效成分的鉴别。

AgBr/纳米管钛酸复合材料可见光催化性能研究

以钛酸纳米管为前驱体,通过共沉淀-煅烧的方法制备得到了AgBr/纳米管钛酸复合材料。透射电镜(TEM)和X射线衍射分析(XRD)结果表明,经过不同温度的焙烧,钛酸纳米管的形貌由一维管状逐渐转变为颗粒状,晶体结构也由正交晶系转化为锐钛矿结构;紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)表明,担载的AgBr明显拓展了纳米管钛酸的可见光吸收范围;X射线光电子能谱(XPS)对样品中Ag元素的价态进行了分析,Ag物种主要以Ag+形式存在。以甲基橙(MO)的可见光降解为探针反应,结果表明,当煅烧温度为200℃时,光催化活性最高,MO的降解率在30min内就达到了90%以上;随着煅烧温度的增加,催化活性有逐渐降低的趋势。

牛黄解毒片的显微鉴别及薄层鉴别

〔目的〕对牛黄解毒片进行显微鉴别,并使用薄层色谱对其中的6种有效成分进行二次展开。〔方法〕先在显微镜下观测大黄特有的簇晶,确定鉴别对象有大黄。然后,以正己烷、乙酸乙酯、甲酸(30∶10∶0.36)为鉴别大黄5种成分(芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚)的一次展开剂,以乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水(10∶7∶1∶1)为分离出黄芩苷的二次展开剂。〔结果〕通过显微鉴别可以清晰地看到大黄簇晶,且通过二次展开可以在薄层板上清晰地看到分离的6种成分与相应的标准品在相同的位置。〔结论〕结果表明,此方法简便、分离斑点清晰、重现性好、专属性强,可为重新制定牛黄解毒片的鉴别标准提供依据。

RP-HPLC法同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱苷的含量

〔目的〕建立同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的方法。〔方法〕采用反相HPLC法和依利特ODS-BP（250mm×4.6 mm）色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为237 nm。〔结果〕莫诺苷和马钱苷质量浓度分别在0.099 0-0.4950 mg/mL、0.0400-0.2400 mg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数分别是0.9999、0.9998,平均回收率分别为97.4%（RSD=1.68%,n=9）、98.6%（RSD=1.30%,n=9）。〔结论〕HPLC法测定山茱萸中莫诺苷和马钱苷的含量,线性关系良好、准确度高、稳定性好、重复性好,可作为该药品的质量控制方法。

两亲性嵌段共聚物聚苯丙氨酸-聚天冬氨酸的合成与表征

目的以L-苯丙氨酸和L-天冬氨酸为原料,合成得到不同相对分子质量的聚苯丙氨酸-聚天冬氨酸两亲性氨基酸嵌段共聚物。方法以L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸为原料,合成N-羧基-L-苯丙氨酸-环内酸酐、N-羧基-L-天冬氨酸苄酯-环内酸酐,采用开环聚合反应,得到目标化合物聚苯丙氨酸-聚天冬氨酸嵌段共聚物;利用芘荧光探针法对共聚物临界胶束浓度进行了测定。结果合成得到了疏水链段相对分子质量为500、2000、4000的两亲性嵌段共聚物,结构经氢核磁和红外光谱法确认;随着共聚物聚苯丙氨酸与聚天冬氨酸比例不同得到的聚合物的临界胶束浓度也发生了变化。结论疏水性链段聚苯丙氨酸链越长聚合物的临界胶束浓度越小。这为进一步研究不同性质的聚合物对药物纳米粒的稳定作用奠定了基础。

高速逆流色谱技术的应用研究进展

高速逆流色谱技术(HSCCC)因其结果物纯净、制备量大、技术成本低等优点,正在发展成为一种备受关注的新型液液分配色谱分离纯化技术,广泛应用于天然药物有效成分的分离及制备、中药活性成分指纹图谱的分析、食品色素等添加剂的分离与制备,以及蛋白质等方面的分离与纯化等领域。通过查阅文献,论述HSCCC在天然药物、中药、食品、蛋白质等方面的应用及发展现状。HSCCC具有高回收率、高制备量、高纯度、高活性保留、低试剂消耗等优点,在科学研究过程中具有很好的应用前景。

盐酸莫西沙星片处方筛选及制备工艺的优化

目的筛选盐酸莫西沙星片剂的处方并优化其制备工艺。方法以休止角、振实密度、硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异、溶出度等为指标,对处方各组分的用量、黏合剂溶剂、黏合剂用量、制粒筛网目数、颗粒干燥工艺等进行考察,以确定最优处方和工艺。结果当黏合剂溶剂为水,黏合剂用量为6 ml,过筛目数为26目,50°C干燥1 h时,能制备出各项检测指标都符合《中国药典》2015年版四部片剂要求的盐酸莫西沙星片,且其溶出曲线与市售制剂一致性良好。结论采用本文研究的处方和工艺制得的盐酸莫西沙星片剂质量符合标准要求,可用于盐酸莫西沙星片的仿制。

伊曲康唑纳米混悬膜剂的制备

〔目的〕通过单因素考察法筛选最适处方并制备伊曲康唑纳米混悬膜剂。〔方法〕以空白膜剂的外观和手感为指标,考察空白膜剂处方中各组分用量,筛选最佳用量;以平均粒径、多分散指数及Zeta电位值为指标,筛选伊曲康唑纳米混悬剂的稳定剂种类和用量,并确定最优配比;将纳米混悬剂与空白膜剂基质充分混匀,制备伊曲康唑纳米混悬膜剂。〔结果〕空白膜剂处方中各组分最佳用量为聚乙烯吡咯烷酮5.0%,十二烷基硫酸钠1.5%,甘油7.5%,羧甲基纤维素钠2.0%;伊曲康唑纳米混悬剂的稳定剂最优配比为泊洛沙姆、卡波姆和胆酸钠比例为10∶9∶1;制得的纳米混悬膜剂溶质分散均匀,无明显颗粒,色泽均一,黏性好,流动性好以及成膜时间较短,并测得其平均粒径为230.98 nm,PDI为0.224,电位值为29.85。〔结论〕我们通过单因素考察法筛选出了较为适合的伊曲康唑纳米混悬膜剂处方,并且能够制备出符合膜剂基本要求的伊曲康唑纳米混悬膜剂,为伊曲康唑纳米混悬膜剂的进一步开发奠定了基础。

伊曲康唑纳米混悬凝胶剂的制备

〔目的〕制备伊曲康唑纳米混悬凝胶剂。〔方法〕以凝胶剂的外观形态为考查指标,筛选空白凝胶的处方;运用高压匀质法,以粒径、多分散指数(PDI)及zeta电位值为指标,考察并筛选出伊曲康唑纳米混悬剂的制备工艺及稳定剂的种类和比例。〔结果〕空白凝胶的处方为卡波姆0.50 g,硒化卡拉胶0.15 g,尼泊金乙酯0.05 g,甘油12.5 g,三乙醇胺0.35 g,加蒸馏水至100 g;制备伊曲康唑纳米混悬剂的稳定剂为泊洛沙姆、卡波姆、胆酸钠,比例为10∶9∶1;纳米混悬剂最佳制备工艺为500 bar/循环9次;1 000 bar/循环20次。〔结论〕采用我们的方法可以制得黏度适宜、稳定性好的乳白色伊曲康唑纳米混悬凝胶剂。

紫杉醇纳米混悬剂的处方与工艺优化

目的研究紫杉醇纳米混悬剂的制备工艺与处方。方法采用超声沉淀法制备紫杉醇纳米混悬剂，以纳米粒的平均粒径、多分散系数（PDI）和Zeta电位为指标，采用单因素法来优化制备工艺和处方，并对最优工艺和处方所得制剂进行粒径和形态表征。结果紫杉醇纳米混悬剂的最佳制备工艺为：药物溶液注入速度60mL·min^-1，400W超声10min、重复2次，水相温度0℃；最佳处方为药物和稳定剂的质量比为1：1，即2mL无水乙醇，药物浓度为2mg·mL^-1；由粒径测定和透射电镜成像结果可知：紫杉醇纳米混悬剂具有小而均匀的粒径，且形态为矩形，不同于原料药的针状。结论所确定的最佳制备工艺和处方可满足紫杉醇纳米混悬剂的制备需要。

两亲性嵌段共聚物聚乙二醇-聚天冬氨酸苄酯的合成与表征

利用L-天冬氨酸和苯甲醇反应,合成L-天冬氨酸苄酯(BLA),再与三聚光气反应制备N-羧基-L-天冬氨酸-苄酯-环内酸酐(BLA-NCA).以甲氧基聚乙二醇胺(MPEG-NH2)为引发剂,引发NCA开环聚合,合成了不同分子量的聚乙二醇-聚天冬氨酸苄酯两亲性嵌段共聚物.利用核磁、红外、荧光分光光度计等仪器对共聚物结构及理化性质进行了表征.结果表明:核磁、红外图谱证明合成所得聚合物均为嵌段结构,调整MPEG-NH2与NCA的投料比合成了三种不同相对分子质量与临界胶束浓度(CMC)的嵌段共聚物,这为进一步研究不同性质的聚合物对药物纳米粒子的稳定作用奠定了基础.